近些年,以稀土离子掺杂的上转换为代表的发光纳米材料因其独特的性质在生物成像等领域受到了研究者们的关注。该材料能吸收两个或两个以上的低能量光子而辐射一个高能量光子。众所周知,生物活体组织存在着一个“光学窗口”,而Yb³⁺/Er³⁺或Yb³⁺/Tm³⁺掺杂的上转换发光纳米材料可将近红外光（980 nm）转变为可见光（主要是红光与绿光）和近红外光,而红光（600⁷00 nm）和近红外光（700¹100 nm）正好处在“光学窗口”范围内,这将在生物成像领域有着一定的应用前景。然而目前很多文献报道的上转换纳米材料其荧光强度低,且荧光常常伴随着多波长光的混合,而Mn²⁺掺杂成为了一种新的且有效的途径来解决这些问题,因为Mn²⁺不仅可以提高上转换发光效率,还可以实现单红光波长的荧光发射。此外许多上转换纳米粒子表面还包覆有大量的疏水性基团,这也严重限制了其在生物医学领域的应用。因此制备出良好的水溶性上转换纳米材料同样也显得尤为必要。另一方面,在核磁共振成像（MRI）领域,以Gd和Mn为代表的过渡金属元素通常被用来作为T₁-造影剂,而具有超顺磁性的Fe₃O₄纳米粒子通常被用来作为T₂-造影剂。然而,单一功能的纳米材料已经无法满足于当今生物医学的应用要求。因此制备Mn和Fe₃O₄共存的纳米粒子,并将其和上转换荧光纳米材料相结合,则不仅可以实现T₁/T₂-加权的双模式MRI还同时可以实现生物荧光成像。此外,光动力治疗（PDT）因为其高效率的治疗效果引起了研究者们极大的兴趣。以二氢卟吩（Ce6）为代表的光敏剂在红光（660 nm）照射下能产生活性氧（ROS）可以用来杀死癌细胞。然而Ce6的水溶性很差,无法直接应用于生物领域。因此将疏水性的Ce6与水溶性的磁性荧光上转换纳米粒子结合在一起,构建集生物荧光成像、MRI和PDT于一体的复合纳米材料,这将为构建光动力治疗应用的纳米材料提供新的思路。基于此,本论文展开了以下几个方面的工作:（1）Mn²⁺掺杂NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺上转换纳米粒子的制备及其水性化方法研究。本文中以稀土硝酸盐为原料,采用水热法合成了油酸包覆的发红光Mn²⁺掺杂NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺上转换纳米粒子,然后分别以曲拉通磷酸酯、两亲性聚合物C₁₈PMH-mPEG为亲水性配体,通过配体交换法和高分子包覆法将油酸包覆的油溶性Mn²⁺掺杂NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺上转换纳米粒子转变成水溶性上转换纳米粒子。然后用透射电子显微镜（TEM）、动态光散射仪（DLS）、X射线衍射仪（XRD）、荧光分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）及热重分析仪（TGA）对制备的纳米粒子进行了表征分析。（2）核-壳结构Fe₃O₄@Mn²⁺掺杂NaYF₄:Yb/Tm磁性荧光纳米粒子的制备。首先采用共沉淀法制备油酸包覆的Fe₃O₄纳米粒子（OA-Fe₃O₄）,然后以OA-Fe₃O₄为核,通过水热法在Fe₃O₄磁纳米粒子表面异质成核形成Mn²⁺掺杂NaYF₄:Yb/Tm上转换荧光壳,从而得到了油酸包覆具有核-壳结构的Fe₃O₄@Mn²⁺掺杂NaYF₄:Yb/Tm磁性荧光纳米粒子。并通过掺杂不同的Mn²⁺含量,对得到的磁性荧光纳米粒子进行晶相和荧光强度的调节。并用C₁₈PMH-mPEG对其进行水性化修饰,进一步对其细胞毒性进行评价并展现了良好的生物相容性。接下来进行了体外T₁/T₂双模式的核磁共振和小鼠活体内生物荧光成像研究,结果表明所制备的纳米粒子具有一定的MRI和生物荧光成像能力。（3）Mn²⁺掺杂对核-壳结构Fe₃O₄@NaYF₄（Yb/Er）复合纳米粒子形成的影响。以OA-Fe₃O₄为种子,采用晶种生长法,在水热反应条件下探索在有无Mn²⁺掺杂的情况下,NaYF₄（Yb/Er）壳在OA-Fe₃O₄核表面生长成壳的影响。随后用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）对所制备的纳米粒子样品的形貌和晶相进行了表征;此外还设计了一个实验探索了F^-离子对OA-Fe₃O₄纳米粒子表面油酸的影响,并用X射线光电子能谱（XPS）进行了表征分析。（4）核-壳-壳结构Fe₃O₄@Mn²⁺掺杂NaYF₄@Mn²⁺掺杂NaYF₄:Yb/Er纳米粒子的制备及成像和光动力治疗研究。以OA-Fe₃O₄为核心,采用水热法包覆一层Mn²⁺掺杂NaYF₄的惰性壳,然后再以Fe₃O₄@Mn²⁺掺杂NaYF₄为核,进一步对其包覆一层Mn²⁺掺杂NaYF₄:Yb/Er上转换荧光壳。而后采用聚合物包覆法制备水溶性的Fe₃O₄@Mn²⁺掺杂NaYF₄@Mn²⁺掺杂NaYF₄:Yb/Er核-壳-壳结构的磁性荧光纳米粒子（mPEG-C/S/S-MUCNPs）,并对其进行了细胞毒性评价,及核磁共振成像和生物荧光成像的初步性试验。接下来,构建了负载光敏剂Ce6的mPEG-C/S/S-MUCNPs,并初步评价了其体外光动力效果。