论文部分内容阅读
Fe3O4是一种传统的磁性材料,由于其高的磁响应、生物相容性和低毒廉价等特性,在化工、环境、电子以及生物医学等领域得到了广泛应用。然而Fe3O4纳米粒子易团聚、稳定性差,使其在一些领域的应用受到了限制。近年来,对Fe3O4的保护受到了研究工作者的广泛关注,多数对Fe3O4的保护措施是将无机物或有机物包裹到Fe3O4表面形成核壳微球。聚酰亚胺(PI)具有优异的耐热性能和机械性能,并且可以进行单体的设计与聚合物结构设计,通过设计特殊结构的单体可以得到具有特定功能的聚合物,用聚酰亚胺包裹Fe3O4可以有效提高微球的热稳定性,并且通过结构的设计可以赋予复合微球不同的功能性,而用聚酰亚胺包裹Fe3O4的研究还未见报道。传统的方法制备Fe3O4核壳微球时都需要预先制备出Fe3O4微粒,再将有机物或无机物包裹到Fe3O4表面,很少有通过一步反应制备出Fe3O4核壳微球的研究。本文以聚酰胺酸三乙胺盐(PAAS)和Fe3+为前驱体,在反应釜中经过一步反应制备了PI/Fe3O4复合微球,探讨了制备PI/Fe3O4复合微球的反应机理,并且研究了聚酰胺酸三乙胺盐浓度、反应温度和反应时间对制备的PI/Fe3O4复合微球形貌与性能的影响。实验用红外光谱(IR)和X射线衍射(XRD)对制备的复合微球进行了结构表征,发现聚酰亚胺的特征吸收峰和Fe3O4的特征吸收峰同时出现在PI/Fe3O4复合微球的红外光谱中,表明聚酰亚胺已经成功包裹到Fe3O4表面;通过XRD的分析发现Fe3O4以立方相的反尖晶石结构存在。通过热失重(TGA)曲线判断聚酰亚胺包裹到Fe3O4表面可以有效提高Fe3O4的稳定性,防止了Fe3O4发生氧化反应。样品振动磁强计(VSM)结果表明纯Fe3O4有较高的饱和磁化强度,高达79.28 emu/g。在不同浓度下Fe3O4表面包裹的聚酰亚胺量不同,浓度越大包裹上的聚酰亚胺越多,而饱和磁化强度越小;反应温度和反应时间也对磁性有着重要影响,反应温度低或时间短,将使产物的饱和磁化强度降低;温度过高或时间偏长会使包裹在Fe3O4表面的聚酰亚胺发生消解,严重影响复合微球的形貌。通过实验结果的对比得到在PAAS的浓度为4.5 wt%、温度为200℃和反应时间为8 h条件下得到的微球有良好的微观形貌,较高的饱和磁化强度(35.33 emu/g),并且含有54.35 wt%的聚酰亚胺。本文用制备的产物进行了Cu2+吸附实验,结果表明PI/Fe3O4复合微球与纯Fe3O4对Cu2+的吸附量基本一致,而将PI/Fe3O4复合微球表面用KOH溶液水解后增加了微球表面游离羧基的数量,可大幅度提高其吸附量,使微球的吸附量从10.56 mg/g提高到了28.84 mg/g。