【摘 要】
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本文研究了IDA法草甘膦的合成工艺过程,草甘膦合成工艺主要分三步:二乙醇胺脱氢氧化合成亚氨基二乙酸,亚氨基二乙酸与甲醛和亚磷酸缩合合成双甘膦和双甘膦氧化制草甘膦。二乙
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本文研究了IDA法草甘膦的合成工艺过程,草甘膦合成工艺主要分三步:二乙醇胺脱氢氧化合成亚氨基二乙酸,亚氨基二乙酸与甲醛和亚磷酸缩合合成双甘膦和双甘膦氧化制草甘膦。二乙醇胺脱氢氧化过程主要是对合成温度、压力、催化剂量及碱与二乙醇胺物质的量比进行了优化,同时对脱氢氧化连续化合成工艺进行了研究,在自制催化剂的催化下,该步反应收率达到95%。对于双甘膦合成,考察了物料配比、甲醛滴加时间及保温时间等因素,最终得到优化方案,双甘膦的总收率可达到94%以上,反应过程稳定,操作简单,同时对双甘膦的合成连续化工艺进行了研究。对于草甘膦合成,研究了反应温度、压力、反应物浓度、进氧气流量、合成终点的判断等。结果表明,在最佳的反应条件下,草甘膦固体含量可达到97%以上,固体收率达到92%以上,同时建立了尾氧浓度判断反应终点的方法,通过小试及中试情况看,该方法能准确、快速的作出反应终点的判断。
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