食品中危及人身健康和环境安全的农药残留分析检测是化学分析工作者的重点研究内容之一。但因其体系复杂、组分痕量,给快速分离和准确测定带来了很大的困难。建立快速、高效、灵敏的多残留农药检测方法是目前国际上的热点研究课题。茶叶是我国在国际市场上具有较强竞争力的出口农产品。但近年来,尤其随着我国加入WTO过渡期的结束和国际食品安全水平的大幅度提升,欧盟、日本等发达国家制定的各项技术标准形成了贸易壁垒,造成我国茶叶出口阻力逐年增大。随着检测项目的增多以及检测限的降低,对检测技术的要求也越来越高,相关标准物质的需求也越来越大。尽快建立完善茶叶中农药残留检测的方法已成为刻不容缓的任务。重点对不同的茶叶样品前处理过程中的提取条件进行了研究,包括提取方式和提取剂两个方面。通过对比研究表明,提取方式对花茶的影响较绿茶和乌龙茶弱,主要是因为花茶中色素较少;但提取剂的影响对花茶影响更为明显。综合考虑方法的应用面及溶剂的毒性问题,最终选择用乙腈/丙酮混合溶液均质提取的提取方法,该方法成本低、耗时短,大大提高了前处理的效率。对不同净化方式、净化柱及淋洗液的进行对比研究。固相萃取和层析净化对不同的茶叶净化效果几乎相同,但层析法耗时长,选择效率高的固相萃取法净化;对比了PSA、弗罗里硅土、中性氧化铝等不同单一或串联固相萃取柱的净化效果,确定选择用石墨化碳黑与PSA串联柱净化;对比了不同的单一或组合试剂的洗脱效果,单一的溶剂对所有茶的净化效果都不好,混合溶剂净化效果明显,但在不同的茶叶间无明显差异,确定采用乙腈/丙酮混合液进行洗脱。本论文最终建立了茶叶中多种拟除虫菊酯类农药的快速GC/MS检测方法,样品前处理采用乙腈/正己烷(1+1,V/V)均质提取、SPE串联柱净化、乙腈/正己烷(2+1,V/V)洗脱,GC/MS检测。6种拟除虫菊酯的平均回收率在84.8%～115.9%之间,相对标准偏差均为3%～7%,检出限在0.010～0.20mg/kg之间,能满足进出口茶叶检测的需要。