目前由塑化剂引起的食品安全与挥发性有机化合物带来的水污染问题已成为人们关注的热点。食品样品基质复杂且塑化剂种类繁多，饮用水中挥发性有机化合物浓度较低，因此选择合理的样品前处理方法与选择性好灵敏高的检测手段尤为重要。本文以食品中的塑化剂和饮用水中的挥发性有机化合物为检测对象，采用气相色谱-质谱联用技术，开展了以下研究：一、气相色谱-质谱联用测定食品中塑化剂选择了不含油脂类液体、不含油脂类固体、含油脂类液体、含油脂类固体等四大类食品，确定了15种塑化剂为目标分析物，在对色谱质谱条件进行优化的基础上，通过提取特征离子模式得到15种目标物的线性范围为5～10000g/L，方法的检出限(S/N=3)为3～500g/L；考察了各类食品的提取、净化方法，并在100g/L、1000g/L、10000g/L三个加标水平下对方法的可靠性进行评价，平均回收率为90%～110%(n=6)，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.58%～4.90%。该方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好，可用于食品中塑化剂的快速准确分析。二、吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中22种挥发性有机化合物以吹扫捕集为水中低浓度挥发性有机化合物的浓缩富集装置，通过优化吹扫捕集条件，得到22种微量挥发性有机化合物的线性范围为0.02～200g/L，检出限在0.01～0.05g/L。将该方法应用于饮用水中微量挥发性有机化合物的测定，结果令人满意。