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本论文针对高熔点石蜡、微晶蜡加氢精制及重质馏分油加氢精制工艺的特点,设计、制备一种新型高纯球形大孔氧化铝载体,克服传统球形氧化铝制备工艺中存在的成品率低、杂质含量高、颗粒度分布不均、表面光洁度差、强度较差的缺点。利用新型球形氧化铝优良的孔结构,改善活性组份分散方法,将其应用于高熔点石蜡、微晶蜡加氢精制及重质馏分油加氢精制催化剂制备,从而大幅度提高现有催化剂的催化性能。
采用改进的油柱成型法制备了新型球形氧化铝,并利用XRD、N2吸附/脱附法、红外光谱(FT-IR)、离子体发射光谱(ICP)、扫描电镜(SEM)等分析和测试手段对制备的样品进行分析和表征,研究其物理化学性质和孔结构。制得的球形氧化铝在600℃焙烧后得到的载体为γ晶型,颗粒平均粒径为2.1mm,具有平均孔半径大(6-8nm)、孔分布合理、孔容比表面大等特点。
根据电极电势差原理,Al粉可以作为强还原剂将溶胶中Fe2+离子还原成金属,创立了过程还原-磁性分离氧化铝溶胶除杂方法。在铝溶胶合成过程中对铝溶胶进行精制,Fe杂质的去除率大于78%;Cu杂质的去除率大于66%,精制效果明显,可以制得高纯度球形氧化铝载体。
对铝溶胶制备、成型、老化、洗涤、干燥、焙烧等系列制备球形氧化铝的条件进行考察,获得对球形氧化铝的堆密度及孔结构进行有效调控的方法,达到制备具有不同堆密度及孔结构球形氧化铝的目的。采用不同的助剂对球形氧化铝进行表面改性,考察使用不同添加剂情况下样品的水热稳定性及物理化学性能的变化。确定了最佳的改性助剂种类,制得了水热稳定性良好的球形氧化铝载体。
采用改进的油柱成型法制备的高纯球形氧化铝为载体,以金属Ni-W、Ni-Mo-W为加氢组分、IIA组元素、VIIA组元素为助剂,采用浸渍法制备的新型石蜡、重质油加氢精制催化剂,对于劣质原料具有优异的催化性能。