本文包括以下几方面的内容：综述部分、中药材有机氯农药残留分析研究、柴胡药材有机磷农药和重金属含量测定方法研究、残留溶剂测定。综述部分分别对农药残留、重金属的研究进展、问题等作了评述，对残留溶剂和微生物及其毒素的检测方法作了简要介绍。在有机氯农药分析工作中，重点对药材中29种农药提取方法、提取液浓缩净化方法及农药测定色谱条件进行了研究。通过研究，确定用丙酮：石油醚(1∶1)溶剂系统进行样品提取，超声时间15分钟，净化条件分为两种：如果测定非耐酸农药则用Florisil硅土柱以丙酮：石油醚(1∶9)洗脱系统净化，以双柱对比法确认农药；如果测定耐酸的农药用浓硫酸净化法，此法净化效果更好基本不用双柱确认。并分别对15种有代表性的药材以浓硫酸净化法进行了方法学实验，方法的精密度、准确度及灵敏度指标进行了考察，结果表明符合农药残留测定的基本要求，可以用于一般中药材的测定；对柱净化法也进行了方法学考察，结果表明方法可行，并推荐用于和党参类似性质药材的测定。在柴胡8种有机磷农药分析工作中，重点对现有的方法在柴胡药材上适用性方面进行了考察，对提取溶剂进行了改进，确定以乙腈为提取溶剂，振荡提取法提取样品。之后对方法的精密度、准确度及灵敏度指标进行了考察，结果表明符合农药残留测定的基本要求，可以用于柴胡药材中8种有机磷农药的测定。在柴胡中重金属镉、铅测定研究工作中比较了常压湿消解法和高压密闭微波消解法中消解温度、时间、压力以及消解液的使用量、加入步骤、以及石墨炉原子吸收仪器条件等对重金属测定结果的影响。通过试验摸索出简便、快捷且回收率较高的样品处理条件和测定柴胡中镉、铅的最佳仪器条件。同时用气相色谱分析法对一种合成药品中的原料用溶剂乙酰乙酸乙酯的残留、中药提取物中大孔树脂有机残留物检测方法进行了研究，结果表明所建立的方法可以用于相关的残留溶剂分析。