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随着科学技术的进步和不断发展，3d-4f金属配合物因其新颖的结构和独特功能性质而得到人们的广泛关注。而近年来，相继报道的新型3d-4f金属配合物及其磁学性质，使人们对配合物的磁性研究从纯稀土配合物逐步转向了3d-4f异金属配合物。这也促进了人们对新的合成方法的不断探索，也逐渐了解配合物内部结构与磁学性质之间的关系。本论文工作选用基于三个不同配体:水杨醛缩邻氨基苯酚(H2L1)，N-（2-（2-羟基-3-甲氧基苄亚氨）环己基)-2-羟基苯甲酰胺(H2L2)，水杨醛缩2-羟基-1，3-丙二胺(H3L3)设计合成了9个新的配合物，并对其进行了单晶X-射线结构分析、元素分析、红外光谱分析以及磁学性质等方面的表征和研究。开展的工作主要有以下两个部分: 1.用配体H2L1，H2L2与一系列的稀土金属盐和过渡金属盐进行反应，最终得到三种同构稀土-镍八核异金属配合物1-3、一种三核镝-锌配合物4和一种镝-镍配合物5。研究了配合物1-3和配合物4的分子结构和磁学性质。并对配合物5进行了详细的结构描述。其中，配合物1表现出磁化强度的慢磁豫现象，而配合物2和3的金属离子间分别为铁磁相互作用，配合物4金属离子间为反铁磁相互作用。 2.用配体H2L2，H3L3与一系列过渡金属盐反应，最终得到四种不同结构的过渡金属配合物。包括两种双核铁配合物6和7、一种单核钴配合物8和一种单核铜配合物9。详细表征了配合物6和7的晶体结构和磁学性质，并对配合物8和配合物9进行了结构描述。而配合物6和7中，铁离子之间都为反铁磁相互作用。