基于晶间添加的高性能NdFeB烧结磁体结构与性能研究

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NdFeB烧结磁体自1984年问世至今,以其卓越的室温磁性能,广泛应用于电动汽车、轨道交通、电子、医疗以及风能发电等高新技术领域。然而,普通烧结NdFeB三元磁体的矫顽力低、耐高温性能差,无法满足高温环境下的使用需求。因此,研究者期望通过改善磁体室温下的矫顽力以弥补其在高温下的不可逆磁通损失,进而提高烧结磁体的耐温性。本文采用晶间添加Tb80Fe20、Dy Hx、纳米Al/Zn O粉、Tb80Fe20和纳米Al共添加制备高性能NdFeB烧结磁体。通过调整晶间添加质量比和热处理工艺,进一步优化磁体的微观结构,细化Nd2Fe14B基体相晶粒,在基体相晶粒的边界区域形成(Nd,Pr,Tb)2Fe14B硬磁化相,实现晶粒表面硬磁化进而提高晶粒边界区域的磁晶各向异性场(HA)。这种硬磁化微观结构可以抑制反向磁畴在晶粒边界区域缺陷处形核,提高烧结磁体的矫顽力和耐温性。主要实验结果如下:根据合金相图,设计制备了Tb80Fe20低熔点合金进行晶间添加实验。在初始磁体(Nd0.8Pr0.2)30.5Fe66.72M1.8B0.98(M=Al,Cu,Ga,Co,Zr,in wt%)中添加4wt%Tb80Fe20合金,烧结磁体矫顽力(Hcj)由14.12 k Oe提高到27.78 k Oe,矫顽力提高幅度达到96.7%,同时磁体的剩磁(Br)和最大磁能积(BH)max基本保持不变。当Tb80Fe20添加量由0提高到4 wt%时,磁体的综合磁性能(Hcj+(BH)max)由62.60提高到68.49。在20-170℃温度区间内,当Tb80Fe20添加量达到4 wt%时,烧结磁体的剩磁可逆温度系数α由-0.1276%/℃提高到-0.1199%/℃,对应的矫顽力温度系数β由-0.5634%/℃提高到-0.4506%/℃;在20-150℃温度区间内,该磁体的不可逆磁通损失(hirr)有了显著的下降,通过150℃处理2 h,磁体不可逆磁通损失低于2.5%;同时该磁体的居里温度(Tc)由320℃提高到325.9℃。因此,Tb80Fe20晶间添加磁体的温度稳定性有了显著的改善。使用DyHx细粉进行晶间添加实验,制备出高矫顽力、耐高温性能良好的NdFeB烧结磁体。向原始磁体(Pr,Nd)30.6M2Fe66.42B0.98(M=Co,Cu,Ga,Zr,wt%)添加3 wt%Dy Hx,NdFeB烧结磁体矫顽力(Hcj)由14.13 k Oe提高到21.5 k Oe,其矫顽力提高幅度高达52%。同时,磁体的剩磁(Br)和最大磁能积(BH)max轻微下降,保持在12.76 k Gs和39.56 MGOe。此外,烧结磁体的耐温性在Dy Hx添加量为3wt%时得到了显著提高,测试温度在20-170℃范围内,烧结磁体的剩磁温度系数α从-0.124%/℃提高到-0.115%/℃,对应的矫顽力温度系数β从-0.555%/℃提高到-0.496%/℃;把样品放置在烘箱内,在20-170℃温度范围内保温2小时,其中3 wt%Dy Hx添加磁体的不可逆磁通损失(hirr)有了显著的下降,在170℃保温2小时,烧结磁体hirr仅为8.38%。因此,Dy Hx晶间添加磁体的耐温性有了显著的改善。使用低熔点纳米Al粉进行晶间添加,通过调整烧结/热处理工艺可以改善富稀土相的分布。当纳米Al添加量为0.6 wt%时,烧结磁体矫顽力达到16.48 k Oe,剩磁保持基本不变。在20℃至140℃温度范围内,0.6 wt%纳米Al添加磁体的β由-0.596%/°C提高到-0.572%/°C,hirr也有了显著的下降,在140℃下保温2小时,该磁体hirr低于25.96%。晶间添加纳米Al后,烧结磁体的耐温性有了显著的改善。低熔点的纳米Al粉起到了润湿晶界相的作用,提高了晶界相的润湿性和流动性,形成均匀连续的网状晶界富Nd相,更好的隔离相邻主相晶粒的磁交换耦合作用,大大提高了烧结磁体的Hcj,同时保持Br和(BH)max不急剧下降。磁体晶间添加纳米Zn O颗粒后,主相晶粒得到细化,晶粒尺寸均匀且缺陷减少,当Zn O含量为0.1 wt%时,烧结磁体Hcj达到15.18 k Oe,Br和(BH)max基本保持不变。同时,当Zn O含量为0.1 wt%时,磁体的高温磁性能要稍高于初始磁体,磁体在170℃保温2个小时的不可逆磁通损失也由原始磁体的65.75%下降到0.1wt%ZnO添加量的62.35%。表明添加ZnO后,磁体的耐温性有了轻微改善。在晶间添加Tb80Fe20低熔点合金和纳米Al粉的基础上,进行Tb80Fe20/纳米Al共添加实验。Tb80Fe20添加量为1 wt%,纳米Al添加量为0.2-0.6 wt%。添加1 wt%Tb80Fe20的磁体具有较大的矫顽力,其值为17.22 k Oe。相比之下,1 wt%Tb80Fe20/0.6 wt%Al共添加样品的矫顽力值由17.22 k Oe提高到20.96 k Oe,远高于添加1 wt%Tb80Fe20的样品。在20-140℃温度范围内,1 wt%Tb80Fe20/0.6 wt%Al共添加样品的剩磁温度系数α由-0.113%/℃提高到-0.110%/℃,矫顽力温度系数β由-0.598%/℃提高到-0.576%/℃。表明Tb80Fe20/纳米Al共添加烧结磁体hirr有了显著改善,该磁体在140℃保温2小时,其hirr低于9.41%。磁体的耐温性有了显著的提升。纳米Al和Tb80Fe20合金共添加,使磁体晶界相得到优化,同时拓宽了晶界扩散通道,使重稀土合金粉末熔化后充分分散在晶粒周围,随后扩散进入主相,在主相晶粒外围形成厚度均匀的硬磁化相,在保证剩磁少量降低的同时,显著提高矫顽力。
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