在线GPC-GCMS测定蔬菜中农药残留方法的研究

来源 :江西农业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:wuxin0226
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随着人们生活质量的提高,食品安全问题越来越受到重视,而农药的大量使用,在提高了农产品产量的同时也威胁到了人们的食品安全。并成为制约我国商品出口的贸易壁垒。本文以韭菜为例,对蔬菜中农药多残留的提取、净化和气相色谱-质谱检测条件进行了研究,建立了简单、快速、少溶剂用量、低成本、环保、自动化且有效可靠的检测蔬菜中农药多残留分析的方法,主要研究结果如下:1.本研究首先对选择的有机氯、有机磷、菊酯类共28种农药的色谱及质谱条件进行了优化选择。通过比较不同的色谱柱、优化程序升温条件和选择合适的定量离子、定性离子,确定了最优的气相色谱及质谱条件:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱作为分析柱;采用程序升温控制柱温:初始温度82℃保持5min,然后以9℃/min程序升温至280℃,保持15min;PTV进样口温度为:初始温度180℃保持5min,然后以80℃/min程序升温至250℃,保持36min。离子源温度为220℃;接口温度为280℃。在优化的气相色谱及质谱条件下,28种农药能够得到很好的分离、定性及定量,线性良好,相关系数均大于0.999。方法的最低检出限范围为0.0001-0.0076mg/kg,最低定量限范围为0.003~0.028mg/kg。2.本实验以韭菜为原料,采用QuEChERS技术首先提取、净化样品中的农药残留,再利用在线GPC技术进一步净化样品。从提取溶剂种类和吸附剂种类两方面对QuEChERS方法进行优化,最终确定本实验中QuEChERS前处理中选用乙腈为提取液,PSA吸附剂萃取净化,经漩涡、离心、氮吹浓缩,流动相环己烷:丙酮(7/3,V/V)定容,离心后上机检测。分别以0.1、0.05、0.01ug/g三个添加浓度对韭菜样品进行添加回收率实验,方法的回收率范围为76%~128%,相对标准偏差范围为7.66%-2.00%。得到了低检出限、高精密度、满足多农药残留分析要求的分析方法。3.运用优化后的QuEChERS-GPC-GCMS方法,对从市场采购的韭菜、芹菜、豆角三种蔬菜共56个样品进行了测定,测定结果表明,该方法操作简单、快速、少溶剂用量、自动化且有效可靠,可以满足蔬菜中多农药残留快速检测的要求。
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