TATB制备废水中污染物成分的分离分析研究

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1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)是一种高能钝感炸药,也是最早的耐热炸药之一,广泛应用于军事民用等各个领域,其合成过程中三个阶段产生大量有机废水,色谱法是目前应用最广泛的废水分析方法。本文采用液质联用(LC-MS)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)等色谱仪器对TATB制备废水中有机污染物成分进行分析鉴定,采用液液萃取、固相萃取等前处理手段对废水进行处理得到固体物质,采用红外(IR)、核磁(NMR)以及高分辨质谱(HRMS)等分析仪器对其进行表征,建立相应的分析方法。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)对废水中的难挥发性物质进行分析鉴定,结合线性离子阱-傅里叶变换质谱(LTQ-FT-MS)对组分进行定性分析,确定了废水中热不稳定及难挥发性组分的成分组成;对废水进行处理得到固体物质,采用红外、核磁以及高分辨质谱进行表征确定其结构,从硝化废水中得到1,3,5-三羟基-2,4,6-三硝基苯(TNPG)固体,对胺化废水进行过柱重结晶分得到1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三硝基苯(TETNB)和1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯;采用HPLC对TATB废水中4种苯类衍生物进行分析,得出了各阶段废水中四种苯类衍生物的含量,建立了 TATB废水中4种物质的HPLC分析方法;采用气相色谱对废水中的乙醇、丙酮、原甲酸三乙酯等小分子物质的含量进行测定,得出了各废水中小分子的含量,建立了相应的气相色谱分析方法,适用于工业废水体系中小分子残留的分析。
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