毛细管电泳以其独特的分离效率高,进样量小,分析速度快等优越性能。已在分离科学的众多研究领域和实际应用中得到了迅速发展,并不断开拓新的研究领域和方法,成为分析科学的前沿领域。而化学发光分析法具有很高的灵敏度,但选择性差限制了其应用,将毛细管电泳的高分离效率和化学发光检测的高灵敏度相结合,具有广泛的发展和应用前景。本文主要进行了金属离子的分离及检测研究:金属离子的分离及检测在环境和生物领域有着极其重要的价值。传统的方法或是仪器昂贵或是常常需要进行衍生处理,其过程繁琐、耗时。目前,毛细管电泳-化学发光法用于金属离子分离检测所采用的发光体系基本为鲁米诺-过氧化氢体系,但是该体系最大的缺陷在于:过氧化氢不稳定,容易产生气泡引起毛细管堵塞,从而影响仪器的运行。而鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系具有稳定、反应快速、分析灵敏度高等特点,但是,该体系用于金属离子的分离检测还未见报道。本研究基于某些金属离子对鲁米诺-铁氰化钾体系有催化化学发光反应的特性,采用毛细管电泳-化学发光法成功实现了对Co(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的分离检测,并对化学发光条件和电泳条件进行了优化:电泳分离时所用的介质是10 mmol/L醋酸钠溶液(含0.8 mmol/L的鲁米诺,2 mmol/L HIBA,用醋酸溶液调节pH为4.8);柱后试剂:2.0 mmol/L铁氰化钾(用氢氧化钠溶液调节pH值为13.0)。在优化条件下,Co(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的检出限(S/N=3)分别为7.5×10-11 mol/L和7.5×10-9 mol/L,线性范围分别为7.5×10-9 mol/L～1.0×10-6 mol/L和7.5×10-8 mol/L～5.0×10-5 mol/L,迁移时间和峰高的相对标准偏差(n=5)分别为2.2%、2.9%(Co(Ⅱ) );4.2%、4.7%(Cu(Ⅱ) )。