为达到高标准出水水质要求，吸附技术常被用来处理微污染水。无机介孔硅（HMS，hexagonal mesoporous silica）作为一种新兴吸附剂，具有制作成本低、水热稳定性高、选择吸附性强等优点；但是成本高、耗时长的再生方法限制了该材料的大规模应用。因此，开发一种简便有效的原位再生方法尤为重要。超声波作为一种绿色水处理技术，已得到一定程度的开发和利用。有针对性地研究超声波再生HMS的效果和机制，可以为强化处理微污染水提供一定理论依据。同时，利用超声波与臭氧协同作用可提高水中有机微污染物的去除率，以期强化HMS的再生效果。本文采用强酸性条件合成法制备HMS，以对氯硝基苯（p-CNB，para-chloronitrobenzene）为目标污染物，研究了HMS自水中吸附p-CNB的效能及机制，分析了超声波再生HMS的效能及机制，并对超声-臭氧联用再生HMS的反应条件进行了优化。实验室制备的HMS是具有六方晶体结构的介孔材料，其颗粒大部分呈分散均匀的圆饼状，尺寸为纳米级；该吸附剂具有巨大的比表面积和双孔道特征；其在水中会水解生成大量游离羟基。吸附时间、p-CNB初始浓度、吸附剂投量、溶液温度和pH值对HMS吸附水中p-CNB的效果都有一定影响。分析认为HMS自水中吸附低浓度p-CNB的行为是发生在HMS表面的单分子层的不可逆吸附，该吸附是通过静电力、范德华力和p-CNB的疏水性共同作用完成的。超声波能够通过机械脱附、高温热解和自由基反应去除p-CNB，以净化再生HMS。一定范围内增加超声波声强，延长作用时间，升高温度和降低pH值可提高HMS的再生率。超声波作用会对HMS结构性能产生一定影响。通过扫描电镜、红外光谱和比表面积及孔隙度分析等表征手段的考察分析，发现超声波会促使HMS颗粒出现团聚融合现象；同时促使HMS的比表面积变小，孔径变大，双孔道特征消失；超声波不会破坏HMS结构中的特征基团，但会使Si-O键聚合度有所下降。声强的增大和超声作用时间的延长均会促进HMS颗粒逐渐团聚融合，过高的声强会大大降低HMS的吸附能力。因此超声波再生HMS的重复利用性不佳。单独臭氧的投加可有效降解p-CNB，但不能促进HMS的再生。超声-臭氧联用处理HMS时，采用较低的声强、较高的臭氧浓度、较短的反应时间和酸性pH即可取得良好的再生效果。实验确定了超声-臭氧再生HMS的最佳条件：声强为2.6W/cm~2，臭氧浓度为4.0mg/L，反应时间为5min且溶液pH值为4.0（温度25℃）；该条件中声强比单独超声再生HMS的最佳声强降低了3/4，时间也缩短了3/4。超声-臭氧联用再生HMS的重复利用性较好。