【摘 要】
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环己酮是合成己内酰胺和己二酸的重要原料,与现有生产技术相比,苯酚选择性加氢制备环己酮是一条更绿色的路线。本论文利用电荷驱动自组装法制备出Pd纳米颗粒被包覆的中空介孔SiO2纳米反应器(Pd@HMSNs),并探究其对苯酚制环己酮的催化性能。相比于传统的催化剂,Pd@HMSNs在温和的条件下进行催化反应,表现出优异的性能。具体研究内容和结论如下:(1)Pd@HMSNs的制备与表征。本文以Pd2+、三齿
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环己酮是合成己内酰胺和己二酸的重要原料,与现有生产技术相比,苯酚选择性加氢制备环己酮是一条更绿色的路线。本论文利用电荷驱动自组装法制备出Pd纳米颗粒被包覆的中空介孔SiO2纳米反应器(Pd@HMSNs),并探究其对苯酚制环己酮的催化性能。相比于传统的催化剂,Pd@HMSNs在温和的条件下进行催化反应,表现出优异的性能。具体研究内容和结论如下:(1)Pd@HMSNs的制备与表征。本文以Pd2+、三齿配体(L3)、双嵌段高分子(P2MVP128-b-PEO477)自组装形成的含Pd2+高分子胶束为模板沉积SiO2,随后焙烧、还原处理制备 Pd@HMSNs。TEM、XRD、HAADF-STEM、ICP-AES、TG/DTA 和 FT-IR 表征表明:Pd纳米颗粒尺寸～4 nm,空腔尺寸～16 nm,Pd@HMSNs尺寸～30 nm,具有高的比表面积(400m2/g)且壳层具有丰富的介孔(6-8nm)。论文对制备参数对反应器的形貌和织构性能的影响进行了深入研究,发现焙烧温度对Pd@HMSNs的尺寸影响较大,硅源/Pd的投料会影响Pd的负载率和SiO2壳层厚度,以及550℃下焙烧可完全移除有机物形成中空介孔结构。(2)Pd@HMSNs应用于苯酚衍生物催化加氢反应。系统考察了不同条件下合成的Pd@HMSNs对苯酚加氢制环己酮的催化性能,并进行了反应条件的优化。结果表明:在焙烧温度为650℃,还原温度为250℃和硅源/Pd=180/1下合成的Pd@HMSNs的性能最佳;在反应温度为55℃,0.1 MPa氢压,反应时间4h,溶剂为水下,可实现99.0%的苯酚转化率,98.0%的环己酮选择性。与Pd/SiO2对比,Pd@HMSNs展现出了更加优异的催化性能。Pd@HMSNs经过4次重复使用后,苯酚的转化率仍在90%以上,环己酮的选择性仍大于96.0%。此外,Pd@HMSNs对苯酚衍生物加氢展现出较好的普适性。
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