栀子和杜仲叶是两种传统中药,在我国资源丰富,富含环烯醚萜类活性成分,两种中药中都含有典型的环戊烷型环烯醚萜京尼平苷(geniposide,GP)和京尼平苷酸(geniposidic acid,GPA),栀子中京尼平苷含量高于京尼平苷酸,杜仲叶中京尼平苷酸含量较高。市场上,京尼平苷和京尼平苷酸在医药、保健品、食品、化工染料等多个领域都有广泛应用,前者市场价格远低于后者。对于这两种物质的分离纯化,报道的方法有很多,但大多存在溶剂残留严重、能耗高、步骤繁琐、效率低等问题,所以建立新型提取分离方法选择性分离天然京尼平苷和京尼平苷酸具有非常重要的研究意义。双水相萃取是一种易于放大、可连续化操作、易与其他技术集成、绿色环保的新型液-液分离技术,在分离富集生物大分子、金属离子与天然活性成分等领域都有广泛应用。特别在天然产物提取分离方面,为了提高分离选择性和分离效率,需要联用超声提取和气浮溶剂浮选等现代分离技术。集成双水相萃取技术实现天然产物提取分离同步进行,简化分离步骤,提高分离效率,进一步拓展双水相萃取的应用范围。本课题采用双水相萃取技术,联用超声提取及气浮溶剂浮选技术,分别对栀子中京尼平苷和杜仲叶中京尼平苷酸进行了提取分离研究,并系统研究了京尼平苷在碱性条件下向京尼平苷酸转化的工艺条件。1)研究了超声辅助双水相萃取技术提取分离栀子中京尼平苷的工艺条件。对无机盐的种类与用量、有机溶剂的种类和用量、提取温度、提取时间和原料加入量5个因素进行考察。采用响应曲面实验设计对提取分离工艺条件进行优化,确定最佳工艺条件为31.19%(w/w)乙醇、15.00%(w/w)Na H2PO4、30℃、30 min、栀子干粉加入量0.03 g,京尼平苷得率为51.77 mg/g,效果优于传统提取方法。2)采用双水相气浮溶剂浮选技术对杜仲叶粗提液中京尼平苷酸的分离富集进行了研究。考察了无机盐的种类与用量、有机溶剂的种类和用量、气体体积流量、浮选时间、杜仲叶粗提液的加入量5个单因素。利用响应曲面实验设计原理确定最佳实验条件:选用28.00%(w/w)Na H2PO4/23.00%(w/w)乙醇双水相体系,加入5.0 g杜仲叶粗提液,空气体积流量为40 m L/min,浮选时间为20 min,GPA的浮选效率达到97.88%,富集倍数达到27.34。同时,进行了两次放大100倍实验,GPA的浮选效率为95.60%,富集倍数为8.40,RSD为0.77%,效果跟小试基本一致。与传统液-液分离技术对比,双水相萃取技术具有明显的优势。3)研究了栀子提取物(GP含量为40.6%)在碱性条件下转化成京尼平苷酸的工艺,考察了水解温度、Na OH加入量、料液比和水解时间四个因素,并设计L9(34)正交实验优化水解工艺条件,在水解温度为70℃、水解时间为10 min、Na OH加入量为14 m L、料液比1:30 g/m L时,GPA产率高达11.53%。水解后样品经过一次活性炭静态吸附和解吸,京尼平苷酸的含量可达45.33%。