淀粉制备葡萄糖醛酸内酯的工艺研究

来源 :陕西科技大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:xinglink
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
葡萄糖醛酸内酯,制剂名为肝泰乐,是一种具有广阔前景和较高研究价值的肝脏解毒剂,同时也是功能食品、保健品的主要添加剂。在葡萄糖醛酸内酯的众多合成方法中,研究最为广泛的是化学氧化法。前期的研究主要是以浓硝酸来氧化淀粉制备葡萄糖醛酸内酯,但此法存在氧化不彻底、氧化剂选择性差、污染严重、实验进程难以控制、收率低等缺点,针对这些问题,本实验探讨出一条以绿色环保和清洁生产为主的葡萄糖醛酸内酯制备工艺:以马铃薯淀粉为原料,先将淀粉超声处理使其颗粒的比表面积增加,结晶度减小,再糊化处理降解淀粉长分子链,达到提高氧化效率的目的,然后以芬顿试剂为氧化剂,将超声糊化后的淀粉进行选择性的氧化,得到6位羟基被氧化成羧基的氧化淀粉,将氧化淀粉在适宜的条件下用α-淀粉酶和糖化酶降解,再经过发酵除杂和真空浓缩得到含有葡萄糖醛酸的浓缩液,葡萄糖醛酸在冰醋酸和乙酸酐存在的条件下进行内酯化最终得到葡萄糖醛酸内酯。在超声处理阶段,讨论了超声对淀粉结构的影响,以红外光谱、扫描电镜、X光衍射等表征超声前后淀粉颗粒结晶度的变化,以淀粉的糊化特性、糊化度、直链淀粉含量和粘度来表征超声前后淀粉性能的变化。在氧化阶段,以氧化淀粉中羧基含量为评价指标,具体研究了H2O2和FeSO4的加量、反应温度、反应时间对氧化过程的影响。在液化和糖化阶段,以液化液和糖化液中葡萄糖醛酸的含量为评价指标,研究了α--淀粉酶和糖化酶的加量、两种酶适宜的温度和pH值、液化和糖化时间对降解过程的影响。在发酵阶段以发酵液中的葡萄糖醛酸含量作为标准,研究酵母粉加量、发酵温度和发酵时间对除杂效果的影响。在内酯化过程中,以葡萄糖醛酸内酯结品体的含量为评价指标,研究内酯化时需要加入冰醋酸和乙酸酐的量、适宜的温度和时间、蒸出冰醋酸的量。其研究结果如下:(1)超声处理阶段,扫描电镜显示出超声处理后淀粉的表面粗糙度增加,比表面积增大。经红外光谱计算出超声使淀粉的结晶度下降。X光衍射显示超声处理后淀粉的结晶区减小。利用对淀粉的糊化度、粘度、直链淀粉含量和糊化特性等性能的测定,得出超声后的淀粉糊化度增加,粘度下降,直链淀粉含量增加,糊化温度升高,且得到超声的最佳条件是在35 KHz的频率下超声50 min。(2)氧化阶段,以芬顿试剂为选择性氧化剂,氧化淀粉中羧基含量作为标准,研究得到最佳氧化工艺为:淀粉与水按1:3的比例制成淀粉乳液,超声后在温度为56℃下糊化20 min,加入H2O2 20 mL,FeSO4 0.8g,反应温度50℃,反应4h后得到氧化淀粉中羧基含量为4.64%,通过对比发现,在35 KHz下超声50 min后氧化淀粉的羧基含量比未超声的提高了43.92%,糊化预处理的氧化淀粉羧基含量比未糊化的增加了9.04%。(3)α-淀粉酶和糖化酶水解氧化淀粉的阶段,利用液化液和糖化液中葡萄糖醛酸含量确定最佳的液化、糖化条件,最佳液化条件为:称取氧化淀粉75 g,在体系pH值为6.5、酶解温度为85℃、加入12mL α-淀粉酶后水解60 min时,液化液中葡萄糖醛酸含量最高,可达到9.89%。最佳糖化条件:在液化条件一定的情况下,75 g氧化淀粉中加入2 mL糖化酶,在pH值为4.5,温度为55℃时反应12 h,得到糖化液的葡萄糖醛酸含量为22.87%。(4)发酵除杂糖阶段,利用发酵液中葡萄糖醛酸的含量得出最佳的发酵条件:25 mL糖化液中加2.0 g酵母粉,在35℃的水浴中发酵4 d,得到的发酵液中葡萄糖醛酸含量为28.03%。(5)内酯化阶段,以葡萄糖醛酸内酯结晶体的含量来确定内酯化的最佳条件,得出最佳工艺为:48℃条件下,每10g浓缩液加入10 mL醋酸酐,20 mL冰醋酸,反应2.5 h后,在蒸出冰醋酸量为所加入冰醋酸和醋酸酐总量的30%时,可以得到产率高达68.76%的葡萄糖醛酸内酯结晶体。(6)利用熔点测试仪、红外光谱、XRD对葡萄糖醛酸内酯进行表征,并用酸碱滴定法得出葡萄糖醛酸内酯的纯度为97.62%。
其他文献
抗冲聚丙烯专用料是通过在半晶的丙烯均聚物基体中引入橡胶化的乙丙共聚物而产生的多相共聚物。产品具有高热变形温度、良好的耐划痕性以及低温抗冲击性和良好的刚韧平衡性,
随着机构投资者规模的迅速壮大,市场地位的持续提升,越来越多的机构投资者在证券市场的投资舞台上扮演积极角色,日趋成为重要的投资主体。并且,机构投资者持股比例的增多促使其抛
<正>中共中央总书记、国家主席习近平于2013年11月在湖南湘西土家族苗族自治州考察调研时,作出了"实事求是、因地制宜、分类指导、精准扶贫"的重要指示。中共中央、国务院将
高等教育质量观是人们对高等教育质量的基本观点,是对高等教育质量的价值判断,也是引领高等教育发展的战略性观念。2010年教育部颁布《国家中长期教育改革和发展规划纲要(201
双流道泵因其具有流道空间宽广、通过能力良好、运行平稳等特点,被广泛应用于化工、造纸、污水处理、冶金等领域。但是在实际运行过程中发现,泵容易被损坏,而且效率普遍不高。为
中小学音乐教育是全国普通学校教育重要的组成部分,是以审美教育为核心的普及教育。而课堂中的器乐教学和唱歌、欣赏等其他内容一样,以音乐的审美教育为宗旨,是中小学音乐教
臭氧(03)属于二次污染物,它是由机动车、工厂等人为源以及天然源排放的氮氧化物质(NOx)和挥发性有机物(VOCs)等污染物在大气中经光化学反应形成的。03具有强氧化性,主要通过
针对露天煤矿开采引起的地下水环境问题,选择伊敏一号露天矿为研究对象,从对水质的影响和对地下水资源的影响两方面综合进行分析。水质的影响方面,通过对不同时期地下水水质
针对塔扎迪特铁矿露天转地下开采的特点,提出了4种开拓方案,采用DIMINE软件进行建模,从技术角度分析了各开拓方式的优缺点,从经济角度比较了各开拓方案的合理性,最终选择了皮
快速准确的判断上市公司是否有风险进入财务困境的状况是很多很多企业和研究者都关心的问题。如果可以及时的预测到财务困境,企业就可以采取有效的措施,从而提前避免财务困境