络合萃取硝基苯酚平衡特性的研究

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络合萃取是一种建立在可逆反应之上的分离极性有机物的化学萃取方法,它兼具物理萃取和化学萃取的优点,并且通过改变一定条件,可实现萃取剂的再生和溶质的回收利用,并且具有二次污染少、成本低等优势。本文主要对邻、间、对硝基苯酚(ONP、MNP、PNP)的络合萃取平衡特性进行了系统地研究,主要选用磷酸三丁酯(TBP)作为络合剂,正辛醇(n-octanol)和溶剂油(Solvent Naphtha)作为稀释剂,对影响硝基苯酚萃取分配比(D)的一系列因素(水相平衡pH、TBP的浓度、稀释剂种类及硝基苯酚浓度)进行详细讨论;分析了其萃取机理,建立了其萃取模型;并对硝基苯酚的反萃取进行了研究:不同体系反萃剂的种类、浓度对反萃率(E%)的影响。实验表明,TBP-溶剂油萃取体系对硝基苯酚的萃取优于TBP-正辛醇的体系。平衡pH是影响萃取效果的主要因素:当pHeq在1.5-4区间时,对ONP的D出现峰值;当pHeq在1.8-4区间时,MNP的萃取分配比较大;当pHeq在1.6-5区间时,对PNP的萃取效果最好。随络合剂TBP浓度的增大,三种硝基苯酚的D值都随之增大。随着硝基苯酚浓度的增大,三种物质的D值呈现逐渐较小的趋势。在反萃体系中,NaOH是较好的反萃剂,使用20mmol/L的NaOH作为反萃剂时,TBP-溶剂油和TBP-正辛醇两个体系的反萃率分别达到99.2%和99.3%;当NaOH的浓度达到50mmol/L时,MNP-TBP-溶剂油、MNP-TBP-正辛醇、PNP-TBP-溶剂油、PNP-TBP-正辛醇四体系的反萃率分别达到99.5%、99.9%、99.9%和99.2%。根据萃取模型和傅里叶红外光谱分析发现,TBP均是与邻、间、对硝基苯酚中性分子通过氢键缔合形成1:1的络合物;实验值与拟合值具有较好的一致性。在实验的基础上,分别探讨了硝基苯酚的电性参数(pKa)、疏水性参数(LogP)对萃取分配比的影响。结果发现:硝基苯酚的分配比随着硝基苯酚pKa增大而增大;疏水性参数越大,分配比也越高。
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