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纳米稀土化合物在光学、催化、生物等诸多领域有着广泛的应用前景，因此，发展纳米稀土化合物的控制合成、探索其生长机理，深入研究其结构和形貌与性能之间的关系具有重要的意义。本文在水热条件下通过控制合成制备了几种纳米稀土材料，对产物进行了X射线衍射、X射线光电子能谱、场发射扫描电镜等表征，优化了反应条件，提出了各物质不同形貌可能的生长机理，探讨了稀土纳米材料的结构和形貌与其光学性质之间的关系。论文取得的研究结果具体如下：
(1)采用NaCit3辅助的水热体系，成功制备了四方相纳米红细胞状LnVO4(Ln=Lu、Ho、Tm、Yb)以及LuVO4:Ln3+(Ln=Sm,Eu,Dy,Er,Tm)、YbVO4:Er3+发光材料，制备方法简单，产物结晶度好，纳米红细胞状LnVO4(Ln=Lu、Ho、Tm、Yb)未见报道。研究了反应温度、反应时间和络合剂与Ln3+的摩尔比对产物形貌的影响，提出了纳米红细胞状LnVO4可能的生长机理，探讨了Na3Cit在生成纳米红细胞状LnVO4上发挥的重要作用。LuVO4：3％Ln3+(Ln=Sm，Eu，Dy，Er，Tm)荧光体分别发射红橙光、红光、黄绿光、绿光和蓝光，表明可以通过改变掺杂的稀土离子的种类来调节发光颜色。不同络合剂下产生的不同形貌的产物其发光强度不同，表明可以通过改变产物形貌来调节发光强度。HoVO4晶体中，分别有486nm、540nm和659nm三个发射峰，659nm处（红光）是主导发射峰；TmVO4晶体中有且仅有位于452nm的蓝光发射；YbVO4:Er3+晶体的主发射峰（蓝光）位于553nm，此外还有位于408nm和524nm处较弱的发光峰。综合这四种物质的发光性质不难发现，荧光体的结构、形貌、结晶度、稀土掺杂量与发光强度密切相关。
(2)室温下成功制备了单斜相花状Sm2(C2O4)3·10H2O晶体，制备方法简单，产物结晶度好，花状Sm2(C2O4)3·10H2O未见报道。条件实验表明生成花状Sm2(C2O4)3·10H2O晶体的较佳反应条件是：室温、Na3Cit与Sm3+摩尔比为1.2∶1、反应时间24h。利用相同方法成功制备了单斜相Gd2(C204)3·10H2O、Dy2(C2O4)3·10H2O、Y2(C2O4)3·10H2O和三斜相Lu2(C2O4)3·6H2O晶体，并发现相近的稀土离子其相应的草酸盐形貌相似，这很可能与其离子半径相关。Sm2(C2O4)3·10H2O的热学性能表明850℃下煅烧产物6h可得到立方相Sm2O3粉末。通过比较产物Sm2(C2O4)3·10H2O和Sm2O3的光致发光现象发现，在402nm激发下，花状Sm2(C2O4)3·10H2O晶体发射谱中存在561nm,596nm，640nm，703nm四个发射谱带，其中596nm处的峰强度最高，而在550nm到705nm范围内，Sm2O3的发射谱仅显示一条宽的光谱带。两者的发射光谱是完全不同的，这可能与两者不同的晶体场和重吸收效应有关。
(3)以尿素作为沉淀剂，在不添加表面活性剂或络合剂的情况下，采用简单的水热反应法成功制备了八面体SmOHCO3和球状SmOHCO3，制备方法简单，产物结晶度好，两种形貌的SmOHCO3晶体均未见报道。研究了尿素与Sm3+的摩尔比、反应温度和反应时间对产物形貌的影响，提出了八面体SmOHCO3和球状SmOHCO3可能的生长机理。在393nm波长激发下，SmOHCO3:Eu3+光致发光谱在585nm,598nm，609-615nm，645nm和698nm处产生发射峰，其中609nm处的特征峰强度最大。通过比较两种形貌晶体和掺杂不同浓度Eu3+晶体的发光性质发现，它们的发光强度与其晶体结构、形貌和掺杂离子的浓度紧密相关。