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石煤是我国独特的一种钒矿资源,储量极为丰富;从石煤中提取V2O5是我国获得钒的重要途径之一。在常规提钒工艺中,存在提取率低、环境污染严重、工艺陈旧等方面的不足。针对湖南含钒低品位石煤的特性,本研究采用了以无盐焙烧酸浸法及钙化焙烧酸浸法为主要的工艺方法。研究发现,CaCO3作为一种添加剂在石煤提钒焙烧过程中是不可缺少的,其钒浸出率较无盐氧化焙烧大幅度提高。石煤焙烧阶段的最佳工艺条件为:焙烧温度900±20℃,焙烧时间3h,W石煤矿样/W碳酸钙=100/10。钙化焙烧后熟料的浸出最佳条件为:硫酸浓度为2.5%(v/v)、液固比为2:1、室温下搅拌浸出3h,钒的浸出率可以达到83%,较之传统方法比较,浸出率高出了7%。
采用10%N235+5%TBP+85%磺化煤油萃取体系实现了浸出液中钒的有效分离富集。研究表明,萃取时间为3min,澄清时间为3min,萃取率达到98.2%。用100g/L Na2CO3溶液对负载有机相进行反萃取,反萃率达到99.9%。
沉钒研究结果表明,可以通过加入铵盐直接沉淀出偏钒酸铵。沉钒的工艺条件为:加铵系数为3.5,pH=2~2.5左右,温度为90±5℃,搅拌沉钒3h。沉钒率大于98%,钒总回收率在81%以上,煅烧后的产品纯度达到99.2%,达到国家标准(GB3283-87)。
研究工作对提高了钒的综合回收率,具有较好的技术指标和环境效益,对从同类石煤矿提钒有着现实的指导意义。