低合金化Mg-Ca-(Al)-(Mn)挤压镁合金显微组织调控与强韧化机理研究

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镁合金作为最轻的金属结构材料,在汽车与航空航天等领域具有良好的应用前景。近年来,低成本的Mg-Ca-(Al)-(Mn)系合金由于具有热稳定的Laves相、单层G.P.区亚稳相与优异力学性能受到了广泛关注。然而,与铝合金相比,镁合金存在绝对强度偏低、室温塑性差等缺点限制其商业应用。为了进一步改善低合金Mg-Ca-(Al)-(Mn)系合金的力学性能,本论文研究了低合金高强Mg-0.3Ca(X03,wt.%)、Mg-0.7Al-0.3Ca(AX0703,wt.%)和Mg-0.7Al-0.3Ca-0.4Mn(AXM070304,wt.%)挤压合金的显微组织与力学性能,揭示了Ca、Al与Mn低合金化对镁合金显微组织与力学性能的影响,研究了超细晶镁合金的显微组织形成机理;采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子背散射衍射(EBSD)和三维原子探针(3DAP)等方法,研究了X03、AX0703和AXM070304合金的强韧化机制;利用TEM和数字图像相关(DIC)技术,研究了X03和AXM070304合金室温拉伸变形过程的加工硬化行为及塑性失稳现象。随着挤压温度的升高,X03合金的拉伸屈服强度显著降低,延伸率显著增加。挤压温度为170℃的X03-170℃挤压合金具有411 MPa的超高屈服强度;挤压温度为200℃的X03-200℃挤压合金的屈服强度与延伸率分别为361 MPa和10.6%,呈现出高强高塑性的优异力学性能。挤压态X03-170℃和X03-200℃合金高屈服强度主要归因于溶质Ca原子晶界偏聚超细晶的晶界强化。挤压态X03-200℃合金随300℃退火热处理时间的增加,再结晶晶粒尺寸的长大、溶质原子晶界偏聚程度的减弱,使得溶质Ca原子晶界偏聚的晶界强化作用减弱,导致合金的屈服强度降低。随着挤压温度的降低或者热处理时间的增加,X03合金中Mg2Ca相体积分数与平均颗粒直径逐渐增大,而Mg2Ca相颗粒间间距逐渐减小,使得Mg2Ca相析出强化作用减弱,进一步降低合金的屈服强度。再结晶平均晶粒尺寸小于1.6μm的X03合金存在显著的塑性失稳现象;而再结晶平均晶粒尺寸大于2.0μm的合金存在明显的应变硬化行为。X03合金超细晶完全再结晶组织的塑性失稳行为是由于溶质Ca原子偏聚于超细晶再结晶晶界处,稳定晶界位错发射源,增加晶界位错形核的临界应力,当拉伸应力达到峰值时,可动位错密度急增而引起合金塑性变形应变速率增大,导致应力下降。挤压态AX0703-200℃与Mg-1.0Al-150℃合金屈服强度分别为376 MPa与272 MPa。两挤压态合金的晶粒尺寸与第二相数密度均相似,前者织构强度弱于后者,但挤压态AX0703-200℃合金的屈服强度比挤压态Mg-1.0Al-150℃合金的屈服强度高104 MPa。挤压态AX0703-200℃合金更高的屈服强度主要是由于溶质Al与Ca原子晶界共偏聚超细晶的晶界强化更强。挤压态AX0703-200℃与Mg-1.0Al-150℃合金经300℃不同时间退火热处理,在相同的热处理时间下,退火态AX0703合金的屈服强度明显高于退火态Mg-1.0Al合金的屈服强度,这主要是由于含溶质Al与Ca原子晶界共偏聚的晶界强化作用更强。挤压态AX0703-200℃与Mg-1.0Al-150℃合金在相同的热处理条件下,AX0703合金再结晶晶粒长大速率更慢,其主要原因是溶质Al与Ca原子晶界共偏聚。再结晶晶粒尺寸大于2.0μm的热处理态AX0703合金具有优异的塑性(延伸率普遍大于25%),其优异塑性的原因为:晶粒尺寸的细化与应变硬化率的提高;粗大共晶相的减少;再结晶晶粒的织构弱化;合金Ca元素的添加;溶质Al与Ca原子晶界共偏聚。随着Mn含量的增加,挤压态AXM0703xx(x=0,0.2,0.4和0.7,wt.%)合金屈服强度增加而延伸率降低。Mn含量为0.4 wt.%时,AXM070304挤压合金具有最佳的强塑性。挤压态AXM070304-200℃合金的屈服强度、极限抗拉强度和延伸率分别为412 MPa、418 MPa和14.8%,呈现出超高强度与优异的塑性。合金的主要强化机制为溶质Al与Ca原子晶界共偏聚的超细晶(0.61μm)的晶界强化。此外,来自高数密度片层状Al2Ca相、单层G.P.区亚稳相、高数密度纳米Al2Ca颗粒相与β-Mn颗粒相的第二相强化。挤压态AXM070304-200℃合金超细晶的形成机制为促进再结晶晶粒的形核与抑制再结晶晶粒的长大。促进形核主要是由于高体积分数的LAGBs和高密度位错促进连续动态再结晶;抑制再结晶晶粒的长大主要是通过溶质Al与Ca原子晶界处共偏聚以及纳米Al2Ca与β-Mn颗粒相对晶界的钉扎。挤压态AXM070304-200℃合金存在微弱的塑性失稳现象,其机理为动态再结晶区内的溶质原子晶界偏聚使得晶界位错释放需要更高的能垒,高密度位错被溶质原子钉扎,当拉伸应力达到峰值时,可动位错密度突然增加而引起合金塑性变形应变速率增大,导致应力下降;而未再结晶区的位错密度在拉伸过程中不发生反应与回复,位错密度基本保持恒定,依然保持高密度的位错,可缓解塑性失稳的程度。
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