由于金刚石在光、力、热、电、化学等方面有很多优异的性能，金刚石薄膜成为新型的功能材料。金刚石薄膜的制备条件影响着金刚石晶体结构，进而影响着其各方面的特性。经研究发现在金刚石薄膜的制备过程中，加入硼元素生成的掺硼金刚石薄膜具有很好的导电性，用其所做的电极具有背景电流小、电化学特性稳定等优点。　　本文采用热丝化学气相沉积(HFCVD)设备分别在硅基底和钽基底上制备金刚石薄膜。利用金相显微镜、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪（XRD）等检测设备对金刚石薄膜的表面形貌、晶体结构进行检测。分析基底晶向、基底预处理、基底温度、硼掺杂浓度及碳源浓度等制备条件对金刚石薄膜质量及其性能的影响。利用电化学工作站、电解实验及高锰酸钾氧化滴定实验研究了工艺条件对所制备的掺硼金刚石（BDD）薄膜的质量及电化学性能的影响。　　通过实验结果得出：在金刚石薄膜制备过程中，薄膜容易沿着基底的晶向方向生长，而其他晶向的生长速度缓慢；在经过金刚石粉研磨及超声清洗等预处理后的基底比未经预处理的基底上，生长的金刚石薄膜的金刚石形核密度较高，晶粒生长更致密；在制备过程中，在基底温度为700℃时，生长的金刚石薄膜晶粒尺寸相对均匀，薄膜质量较高，基底温度过低或者过高都不利于金刚石的生长；掺杂少量的硼可以细化晶粒，但硼掺杂浓度过高，会导致薄膜质量下降，二次形核严重缺陷增加，当硼原子浓度为10000ppm时，BDD薄膜的质量及其电化学氧化性能较好；此外，优化制备时的碳源浓度可以使掺硼金刚石的电化学窗口变宽，氧化效率提高。