Au纳米材料近三十年来引起了众多学者的广泛的研究和关注，是目前催化领域的一个研究热点。本研究以异丁烯选择性氧化制甲基丙烯醛为模型反应，研究了Au对MoBiOx的修饰作用。在利用各种表征手段对催化剂进行表征分析的基础上，结合催化剂的催化性能，归纳催化剂的结构、表面性质与催化性能的关系。并依据Au的负载量和催化剂表面物种数量及价态的关系，对Au与MoBiOx之间相互作用机理进行了探讨。　　首先，分别采用共沉淀法、物理混合焙烧法、柠檬酸络合溶胶凝胶法制备了MoBiOx复合氧化物，通过XRD、FT-IR、TGA-DSC等手段研究了其前驱体在焙烧过程中的变化以及550℃焙烧后MoBiOx的组成。活性数据证实，采用柠檬酸络合溶胶凝胶法所制得的MoBiOx呈现出较好的催化性能。通过XRD，Raman，FT-IR研究了不同Bi/Mo比对制备的MoBiOx的物相组成和结构的影响，结果表明:当Bi/Mo=2/2时，MoBiOx的主要组成是β-Bi2Mo2O9，含有少量的γ-Bi2MoO6和α-Bi2Mo3O12，具有较高的转化率和选择性。MoBiOx复合氧化物较优的制备方法为采用溶胶凝胶法，Bi/Mo=2/2为宜。　　其次，考察了乙醇为溶剂对MoBiOx体相结构的影响。采用乙醇为溶剂的柠檬酸络合溶胶凝胶法制备MoBiOx，通过XRD，Raman，SEM，BET研究了乙醇为溶剂制备的MoBiOx与水为溶剂制备的MoBiOx在结构和组成上的差异。TGA-DSC，FT-IR，XRD研究前驱体的差异，提出了乙醇为溶剂制备MoBiOx可能的络合机理并很好的解释了实验结果。　　最后，考察Au对MoBiOx的催化性能影响及Au与MoBiOx相互作用机理。分别采用在柠檬酸络合溶胶凝胶法制备MoBiOx过程中原位加入MoBiOx质量1％的Au，制备1％Au-SC催化剂;采用沉积沉淀法沉积MoBiOx载体质量1％的Au，制备1％Au-DP催化剂。TEM、XRD和UV-vis DSR表征结果均证实了1％Au-DP催化剂表面Au纳米颗粒粒径比1％Au-SC催化剂表面Au纳米颗粒粒径小，较小的Au纳米颗粒具有较高的反应活性。通过SEM表征，发现与空白MoBiOx载体相比，Au的加入也显著地改变了催化剂形貌和宏观结构。1％Au-SC催化剂颗粒分布不均匀，表面存在较多微小的颗粒，从而影响催化剂的选择性。1％Au-DP催化剂中，催化剂颗粒之间距离较小，使得O和电子的传输能力增加。EDS和XPS表征证实了不同Au加入方式对催化剂表面物种的影响。活性数据表明，与空白MoBiOx载体相比，1％Au-DP催化剂异丁烯转化率提高了93.0％，甲基丙烯醛的选择性提高了49.6％。而1％Au-SC催化剂仅提高了异丁烯的转化率。　　以沉积沉淀法制备了不同Au负载量的催化剂，通过改变Au的负载量，考察不同Au负载量对催化剂表面物种数量和价态的影响，研究了Au与MoBiOx相互作用机理以及异丁烯在Au/MoBiOx催化剂上选择性氧化的机理。XPS分析数据表明，催化剂表面上Auδ+、Mo5+、Bi0含量与催化剂性能变化规律一致，均为1％Au/MoBiOx＞2％Au/MoBiOx＞0.2％Au/MoBiOx＞MoBiOx。依据表征数据和活性数据表明，Au与MoBiOx载体发生强相互作用，其可能的机理为:Au失去电子而MoBiOx得到电子，从而导致了Auδ+、Mo5+、Bi0的生成。而在这一过程中，Au没有直接与Mo发生作用，而是与Bi相互作用，将电子传递给Bi，再通过Mo-O-Bi键转移至Mo，从而使Mo的化合价降低。这种相互作用与Au纳米颗粒的大小和数量有关，当Au纳米颗粒的粒径增大时，其表面活性降低，从而导致这种相互作用减弱。异丁烯在Au/MoBiOx催化剂上的催化反应过程与在MoBiOx上相比，Auδ+和O空穴的形成，促进催化剂对分子O的活化能力，而Mo5+和Bi0的出现，有利于异丁烯分子的脱氢和O的插入，这种还原状态及Au的存在，有利于反应过程中电子的传输，从而降低副反应的选择性。。