【摘 要】
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基于营养米糠油生产、米糠油中提取谷维素及其应用过程中易在碱性体系下损失的问题,考虑到碱性体系下不同工艺条件对谷维素损失的影响规律会受米糠油中甘油酯、甾醇酯、生育酚、金属离子等多种物质的影响,本课题通过考察谷维素在二苯醚模拟体系及碱性甲醇体系中谷维素及其四种主要阿魏酸酯组分含量的变化,研究碱性体系下不同工艺条件对谷维素及其四种主要阿魏酸酯组分损失的影响规律,并对影响因素和谷维素及其四种主要阿魏酸酯组
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基于营养米糠油生产、米糠油中提取谷维素及其应用过程中易在碱性体系下损失的问题,考虑到碱性体系下不同工艺条件对谷维素损失的影响规律会受米糠油中甘油酯、甾醇酯、生育酚、金属离子等多种物质的影响,本课题通过考察谷维素在二苯醚模拟体系及碱性甲醇体系中谷维素及其四种主要阿魏酸酯组分含量的变化,研究碱性体系下不同工艺条件对谷维素及其四种主要阿魏酸酯组分损失的影响规律,并对影响因素和谷维素及其四种主要阿魏酸酯组分之间进行偏相关分析,确定了谷维素的损失途径。以期能够为碱性体系下米糠油中谷维素损失影响规律的研究奠定基础。优化了模拟体系中谷维素及其四种主要组分的RP-HPLC-UV检测方法。以甲醇:乙腈=1:1（v/v）为流动相,在20～1000μg/m L的浓度范围内,环木菠萝烯醇阿魏酸酯（CAFA）、24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯（24-MCAFA）、菜油甾醇阿魏酸酯（Camp FA）、β-谷甾醇阿魏酸酯（Sito FA）的标准曲线方程分别为y=34889x-63757、y=34813x-112228、y=36565x-67528、y=35601x-32177,R~2在0.9986～0.9995范围内,四者的检出限在0.15～0.23μg/m L范围内,定量限在0.49～0.76μg/m L范围内。验证了仪器精密度、样品重复性、样品稳定性和加标回收率,结果表明该检测方法测定结果准确、精密度高,可用于模拟体系中谷维素的定量分析。在二苯醚模拟体系中,考察了温度、Na OH与谷维素的摩尔比和搅拌速率在1～12h内对谷维素损失的影响规律。在实验设定的条件下,谷维素损失随着时间延长呈线性上升趋势,12 h时的损失率比1 h时高约10%;温度、Na OH与谷维素的摩尔比及搅拌速率的增加均会使谷维素的损失变化范围增大,随着温度升高,谷维素损失率变化范围从2.69%～13.10%增至13.33%～21.89%,Na OH与谷维素的摩尔比的增大使其损失变化范围从0.96%～12.01%增至8.90%～18.67%,搅拌速率的增大使其损失变化范围从8.25%～14.61%增至8.75%～20.60%。谷维素四种主要组分的损失率均随温度、Na OH与谷维素的摩尔比及搅拌速率的升高而增加,且不同种类阿魏酸酯其损失受因素变化的影响程度有所差异。不同条件下四种组分的损失程度从高到低基本均为Sito FA＞Camp FA＞24-MCAFA＞CAFA,其中Sito FA的最高损失率为CAFA最高损失率的1～5倍。SPSS偏相关分析结果显示,Camp FA的损失率与温度呈中度相关,Sito FA的损失率与温度、Na OH与谷维素的摩尔比和搅拌速率呈中度相关,其余成分与影响因素之间的偏相关关系均较弱。通过HPLC-MS在APCI+模式下对反应结束的体系进行检测以推测谷维素的损失途径,发现生成了阿魏酸、环木菠萝烯醇、24-亚甲基环木菠萝烯醇、菜油甾醇和β-谷甾醇,因此在模拟体系中谷维素的损失主要是由其所含的各阿魏酸酯单体在碱性水解作用下酯键断裂所致。在碱性甲醇体系中,考察了温度、p H值、甲醇碱液的酒精度和搅拌速率在1～12 h内对谷维素损失的影响规律。在实验设定的条件下,谷维素损失随着时间延长呈线性上升趋势,12 h时谷维素的损失率约为1h时的2～4倍。温度、p H值升高及搅拌速率的增加均会使谷维素的损失率增大,随着温度升高,谷维素损失率变化范围从7.71%～24.28%增至11.08%～38.10%,p H值的升高使其损失变化范围从7.41%～29.54%增至22.36%～48.01%,搅拌速率的增大使其损失变化范围从4.90%～25.75%增至12.19%～41.91%,而随着甲醇碱液的酒精度升高,谷维素损失先升高后降低,其损失率范围最低为10.53%～30.05%,最高为12.36%～41.06%。谷维素四种主要组分的损失率均随温度、p H值升高及搅拌速率的增加而增加,且不同种类阿魏酸酯其损失受因素变化的影响程度有所差异。不同条件下四种组分的损失程度从高到低基本均为Sito FA＞Camp FA＞24-MCAFA＞CAFA,其中以p H值的改变对四者损失差异程度的影响最大,在p H 12时Sito FA损失率最高可达100%而CAFA最高仅损失34.91%。通过SPSS偏相关分析,发现谷维素及其四种主要阿魏酸酯组分与各因素之间存在着不同程度的相关关系,但都与甲醇碱液的酒精度的相关性最弱甚至不相关。通过HPLC-MS在APCI+模式下对反应结束的体系进行检测以推测谷维素的损失途径,发现谷维素在碱性甲醇体系中的损失同样是由水解作用所致。
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