蒙药山川柳及其标准提取物的质量控制方法研究

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山川柳(Ramulus Tamarix.)蒙药名:苏海,别名:奥恩布。多以入汤、散、丸剂,口服用药。收载于《蒙药质量标准化研究》中,具有透疹,敛毒等作用。  目的:本文对蒙药山川柳药材中的主要成份进行了定性和定量的研究。建立了蒙药山川柳中总黄酮及槲皮素、山奈酚的含量测定方法。为了富集药材中的黄酮类成分,制备了蒙药山川柳的标准提取物,并对其进行质量控制方法的研究。建立了药材及其标准提取物的HPLC指纹图谱。为建立并完善蒙药山川柳及其标准提取物的质量标准奠定了基础。  方法:首先以总黄酮的百分含量为指标,采用紫外分光光度法进行山川柳总黄酮的含量测定。通过高效液相色谱法,测得槲皮素及山奈酚的含量。运用大孔树脂层析法,以总黄酮含量为指标,制备蒙药山川柳药材的标准提取物,并以药材测定方法为基础测定其标准提取物中总黄酮及槲皮素、山奈酚的含量。对药材及其标准提取物进行高效液相指纹图谱的研究,分析药材与其标准提取物的差异。  结果:(1)采用紫外可见分光光度法测得山川柳药材中总黄酮在1.036μg/mL-20.720μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,得标准曲线为 Y=0.1214X+0.0017, r=0.999( n=6),平均回收率为100.5%, RSD=1.01%(n=6)。(2)采用HPLC法测得山川柳药材提取液中的槲皮素和山奈酚分别在0.0453mg/mL-0.4530mg/mL,0.0212mg/mL-0.2120mg/mL范围内呈良好的线性关系,线性方程分别为 Y=3798.2X-5.5273( r=0.9999), Y=4058.7X-4.3291(r=0.9999),回收率分别为99.84%,RSD=1.17%,100.1%, RSD=1.19%。(3)通过正交试验法和单因素筛选,建立蒙药山川柳标准提取物的制备方法,并制备10批药材标准提取物。(4)采用高效液相法,对药材及标准提取物分别进行指纹图谱的研究,通过指纹图谱相似度软件,分析得10批药材的指纹图谱相似度均大于0.95,10批药材标准提取物的指纹图谱相似度均大于0.95。  结论:(1)建立蒙药山川柳及其标准提取物中总黄酮、槲皮素、山奈酚的含量测定方法。方法准确度高,重现性好。(2)建立了蒙药山川柳及其标准提取物的HPLC指纹图谱,方法可用于山川柳药材及标准提取物的质量控制。(3)建立了制备蒙药山川柳标准提取物的最优方法,并制备10批药材标准提取物。(4)比较山川柳标准提取物与山川柳药材中化学成份的含量,其标准提取物中总黄酮、槲皮素、山奈酚的含量都有明显的提高。(5)通过对比药材及其标准提取物的指纹图谱,图谱中共有峰对比无缺失,峰形及分离度良好,能够体现蒙药山川柳及其标准提取物指纹图谱的特征。为山川柳药材及其标准提取物的质量控制奠定了基础,为其安全合理用药提供了依据。
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