4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,9.03,11]十二烷(TEX)是一个综合性能优良的笼型含能材料。但是传统TEX合成工艺存在收率较低、副反应多等缺点。本文对其合成工艺进行了改进,以甲酰胺和40%乙二醛为原料,经两步合成得到TEX。在硝硫混酸体系中加入表面活性剂,提高了TEX的收率。对TEX进行重结晶工艺研究,获得了结构完整,具有更好的热性能和机械性能的高品质TEX晶体。(1)以甲酰胺和40%乙二醛为原料,经缩合反应得到1,4-二(甲酰基)-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP),然后在硝硫混酸作用下合成TEX,用红外光谱、核磁共振等对其结构进行表征。通过探讨反应机理,研究了影响TEX收率和纯度的关键因素,得到最优的合成条件为：发烟硝酸与硫酸的体积比为4：3,硝化温度55℃,选择PEG400为反应催化剂且PEG400与DFTHP的质量比为0.15：1,此时TEX收率高达59.8%、纯度为99.2%。(2)选用丙酮、环己酮、丁内酯、二甲基亚砜和二甲基甲酰胺作为溶剂,采用溶剂-非溶剂法对TEX进行重结晶实验。结果表明,以二甲亚砜作为溶剂重结晶所得到的晶体结构完整,粒度分布均一。重结晶后TEX的体积平均粒径为18.588μm,重结晶后的TEX体积平均粒径更小。当升温速率为10℃/min时,重结晶后TEX的最大放热峰温度为305.88℃,与原料TEX相比,最大放热峰温度提高了4.72℃,所以重结晶后的TEX晶体热稳定性提高。重结晶后TEX的撞击感度仅为8%,摩擦感度为0,对外界刺激钝感。综上所述,重结晶后TEX具有更加优异的性能。