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苯胺重氮盐与间苯二酚在强碱性介质中偶合，控制摩尔比可选择性地生成4,6-二苯基偶氮间苯二酚。考察了反应温度、间苯二酚与苯胺重氮盐的摩尔比、间苯二酚与NaOH的摩尔比等因素对该偶合反应的影响。在此基础上优化了这些反应参数，从而高选择性地得到4,6-二苯基偶氮间苯二酚，同时研究了对偶合产物的提纯方法，得到了纯度高于95％的4,6-二苯基偶氮间苯二酚。
4,6-二苯基偶氮间苯二酚在无水乙腈中以Pd/C为催化剂经氢化裂解可生成4,6-二氨基间苯二酚，同时研究了用还原剂(保险粉和水合肼)还原裂解4,6-二苯基偶氮间苯二酚和用雷尼镍为催化剂氢化裂解4,6-二苯基偶氮间苯二酚的方法，实验结果的比较表明，只有以Pd/C为催化剂，对4,6-二苯基偶氮间苯二酚进行催化氢化裂解方可高产率地生成4,6-二氨基间苯二酚，后者用盐酸重结晶可获得4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。考察了反应温度、溶剂种类和液固比、催化剂用量、氢气压力等因素对该裂解反应的影响，优化了这些反应参数，还考察了盐酸浓度对4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的提纯的影响，获得了纯度高于99％的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐，其质量可满足合成聚对苯撑苯并二噁唑的要求。