橘皮酚酸的提取、纯化及测定方法研究

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本文以橘皮为原料,采用RP-HPLC测定方法,分析了不同品种橘皮中酚酸的含量,研究了橘皮酚酸的提取工艺,并应用大孔吸附树脂对橘皮酚酸粗提物进行初步纯化,主要研究结果如下:1.确定了橘皮中9种酚酸的RP-HPLC。色谱条件为:岛津LC-20AT高效液相色谱仪,色谱柱为VP-ODS C18 (250mm×4.6mm,5um),流动相为4%乙酸水溶液/甲醇(体积比为80/20),等度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃,进样量10uL,检测器DAD,检测波长260nm和320nm。2.分析了宽皮橘类、甜橙类、杂柑类及柚类4类的15种柑橘果皮。结果表明:柑橘果皮中的酚酸主要是可溶性酚酸,平均含量在232.67-5570.23ug/g之间,分别占总酚酸含量的59.2%-88.1%。其中又以阿魏酸含量最高,平均含量在54.42-3462.75ug/g之间,其次是香豆酸和芥子酸。不可溶性酚酸的平均含量在145.94-815.82ug/g之间,分别占总酚酸含量的11.9%-40.8%。在15种柑橘果皮中,大红甜橙果皮中酚酸含量最高,为6386.05ug/g,是含量最低的红肉柚1号的16倍,其次是普通椪柑和红皮椪柑,其含量分别为5089.56ug/g和4196.12ug/g。3.以乙醇为提取溶剂,试验采用超声波辅助提取法,研究了溶剂浓度、液固比、温度、时间等对提取量的影响,结合正交试验设计得出橘皮酚酸的最佳提取工艺为:70%乙醇,液固比20:1,温度50℃,超声25min,提取3次。验证试验结果表明:橘皮酚酸的提取量可达562.8ug/g。4.比较了4种大孔吸附树脂纯化橘皮酚酸方面的特性。结果表明:LX-900大孔吸附树脂的效果最佳,即纯化工艺路线为样液浓度200ug/mL、流速2.5mL/min、350mL 70%的乙醇溶液作洗脱剂,纯度为90.62%。
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