抗氧剂330的绿色合成与工艺研究

来源 :中国科学院研究生院 中国科学院大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:slksm
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
抗氧剂330作为一种性能优异的高分子量受阻酚抗氧剂,在高分子材料中有着广泛的应用。从上世纪六十年代至今,其合成研究一直是国内外研究的热点。本论文基于开发高效、经济、环保型的生产工艺,着重研究了中间体2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚的合成和抗氧剂330的低温、常温合成。   (1)采用了多种高沸点有机胺高选择性地催化合成2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚,并对其机理及相关因素,如混合胺摩尔比、多聚甲醛用量、甲醇用量、反应温度、反应时间和催化剂的回收套用等,进行了讨论。结果表明:2,6-二叔丁基苯酚用量0.24mol,n(TMEDA):n(DEA)=2:1,n(多聚甲醛):n(2,6-二叔丁基苯酚)=1.6:1,甲醇体积为200mL,水体积为10mL,反应温度为110℃,反应时间4.0h。在此条件下,2,6-二叔丁基苯酚的转化率和2,6-二叔丁基4-甲氧甲基苯酚的选择性分别达99.8%和93.8%,催化剂可循环套用。   (2)发现溶液中含一定量的水,对反应的选择性的提高有促进作用,且降低了催化剂和溶剂回收过程中的脱水程度要求,对节能降耗具有重要意义。   (3)以二氯甲烷为溶剂,在硫酸的催化下,2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚与均三甲苯反应,生成抗氧剂330的较佳实验条件为:硫酸浓度为85%,n(均三甲苯):n(硫酸):n(2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚)为1:4.0:4.0,反应温度为0℃,硫酸和中间体的滴加时间为0.5 h。在此条件下,抗氧剂330的产率为87.2%。   (4)采用Lewis碱作为缓释剂,使氢离子在反应过程中缓慢释放,实现常温下合成抗氧剂330,对其机理和反应物配比、反应温度、滴加时间和硫酸用量对反应的影响进行了考察。结果表明:在硫酸浓度为85~96%,n(均三甲苯):n(硫酸):n(2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚):n(Lewis碱)为1.0:3.0:3.5:3.0,2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚滴加时间20-min,15-30℃下,抗氧剂330的产率为86.1~88.2%。   (5)采用粗品2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚代替纯化后的2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚,其它条件不变,抗氧剂330收率不变,两步合成抗氧剂330的产率到达80%以上,最大限度的利用了反应中生成的副产物。
其他文献
为了充分利用实际工程中众多状态信息,提出一种多类型证据的合成方法,用以评估复杂系统健康状态.首先分析基于多类型证据的合成评估流程,给出不同类型证据的标准化方法,并计
本文利用等离子体增强化学气相沉积技术(PECVD)制备了碳基薄膜,考察了各种工艺参数对薄膜结构性能的影响,探讨了薄膜微观结构与其机械性能、摩擦学和表面特性之间的相关性。主
将醇选择性氧化为相应的醛或酮是有机合成中的重要反应之一,本文采用氮氧自由基4-OH-TEMPO(4-OH-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)为主催化剂,研究了温和条件下高效、高选择性催化氧
学位
本文以设计和合成具有高稳定性和高抗氧化性的受阻酚类抗氧剂为目的,主要的内容包括:   (一)以单苯乙烯化对甲酚(单酚)为底物,与甲醛水溶液在酸催化的条件下进行反应,合成了一
学位
四唑和三唑是具有酸碱双重性的一类特殊的含氮芳杂环化合物,它们被用于构建错综复杂的有机-无机架构。近十年来,基于此类化合物,国际和国内许多研究小组运用晶体工程学的原理在
异喹啉和β-咔啉及其衍生物是生物碱的重要骨架之一,它们广泛存在于自然界中,具有良好的生物活性如抗真菌、抗肿瘤细胞毒性。本论文的工作主要是运用三氟甲磺酸酐(Tf2O)试剂,通
期刊
军旅生活,除了规律的一日生活制度,还有许许多多让人印象深刻的瞬间。那些排练了一遍又一遍的晚会,那个火热夏季冲刺过一遍又一遍的跑道,那些野外拉练中自己动手做饭的欢乐,还有篮球场上兄弟们一起说过的大话。有一种点滴,让我们记忆犹新;有一种青春,叫作军人的花样年华。  NO.1 晚会  晚会,一种让人又爱又恨的活动,爱的原因在于能够在忙碌的工作学习之余放松身心,观赏精彩的演出。恨是因为,晚会虽然好看,但是
期刊
通过异构技术将原料油中的长链正构烷烃高选择性的转化为相应的侧链异构体,不仅有利于改善润滑油的低温性能,而且对提高产品收率也非常有效。而SAPO-11分子筛以其适宜的孔结构
请下载后查看,本文暂不支持在线获取查看简介。 Please download to view, this article does not support online access to view profile.
期刊