【摘 要】
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石榴石型固态电解质Li7La3Zr2O12（LLZO）在室温下具有高的锂离子电导率以及良好的电极反应稳定性,是一种有前景的锂离子固态电解质。进一步提高LLZO固态电解质的总电导率以及稳
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石榴石型固态电解质Li7La3Zr2O12（LLZO）在室温下具有高的锂离子电导率以及良好的电极反应稳定性,是一种有前景的锂离子固态电解质。进一步提高LLZO固态电解质的总电导率以及稳定性,是LLZO固态电解质研究领域的研究热点。本课题研究了掺杂元素、粉体制备方法以及烧结工艺对LLZO固态电解质总电导率的影响,并采用一系列测试表征方法对材料性能产生变化的原因进行了探究。采用固相法制备LLZO粉末,通过常压烧结获得LLZO固态电解质的电导率作为基础对比数据。然后分别采用固相法和溶胶凝胶法制备Ga掺杂LLZO粉末,然后分别在1100°C下保温12 h和950°C下保温48 h常压烧结获得样品。固相烧结法制备LLZO固态电解质,随着Ga元素的掺杂量从0.15提升至0.45,Ga掺杂LLZO固态电解质的平均晶粒尺寸从14μm增大到19μm,材料总的锂离子电导率从1.54×10-5S?cm-1下降到9.31×10-6S?cm-1。溶胶凝胶法制备的样品在Ga元素掺杂量为0.15时总电导率最高为1.67×10-55 S?cm-1。通过固相法制备Ga、Ba元素共掺杂LLZO粉末,分别采用常压烧结与SPS烧结,探究了元素双掺杂以及烧结方法对LLZO固态电解质总电导率的影响。当Ga元素掺杂量为0.15,Ba元素掺杂量为0.15时,固相烧结制备的Ga、Ba共掺杂LLZO固态电解质总电导率远高于Ga元素单独掺杂LLZO固态电解质的总电导率,总电导率达到了2.11×10-4S?cm-1。而采用SPS烧结制备的Ga、Ba共掺杂LLZO固态电解质的总电导率达到了2.35×10-44 S?cm-1。实验中Ga元素掺杂量为0.15,当Ba元素掺杂量从0.05提升到0.35时,Ga、Ba共掺杂LLZO固态电解质材料的晶粒与晶粒连接紧密,晶粒平均尺寸先减小后增大,当Ba元素掺杂量为0.15时,晶粒平均尺寸达到最小为4μm,并出现了晶粒融合的现象（即晶粒与晶粒连接十分紧密,晶粒边界模糊）。对此现象解释为:Ba元素作为一种烧结剂能够影响晶粒生长,并能促使晶粒连接紧密。Ga元素能稳定LLZO的立方相,提高锂离子的可移动性,但掺杂Ga元素会减少一定比例的锂元素;Ba元素因为更大的离子半径能扩充锂离子传输通路尺寸,并补充因掺杂Ga元素而减少的锂离子。因此Ga、Ba元素的协同作有能效提高LLZO固态电解质的电导率。
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