太赫兹光谱结合化学计量在农作物农药残留快速检测中的应用研究

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随着农药的大规模使用,农作物中的农药残留问题日益凸显。这一问题引起消费者前所未有的关注。如何有效地检测出农作物中的农药残留,是保证消费者食品安全的一个重要课题。现有的检测方法在检测操作流程、检测时间、检测对象和检测精度等方面存在不足。近年来,光谱分析法由于操作简单、检测速度快且对样本几乎无损而引起越来越多关注。相比于紫外和红外光谱,太赫兹光谱具其穿透性、安全性和指纹唯一等优点,使其在物质的定性和定量分析方面具有广阔的应用前景。本文以4种农药(吡虫啉、多菌灵、福美双和敌草腈)和3种农作物(大米、茶叶和玉米)为检测的对象,以太赫兹时域光谱为主线,从农药太赫兹光谱解析、农药固体定性识别和定量分析、农药溶液检测方法、混合物光谱分离方法这五个方面进行研究,探索农作物中农药残留检测的新方法。本文的研究内容和研究结果如下:1.对农药太赫兹光谱解析的研究。针对单分子结构忽略分子间作用力的问题,将分子间的作用力考虑在内,对吡虫啉4分子团簇分别使用半经验方法PM7和密度泛函方法B3LYP进行仿真计算。最后,使用势能分布(Potential energy distribution,PED)计算对吡虫啉4分子团簇的简正振动模式进行分析,归属吸收峰的成因。实验结果表明,相比与单分子结构,多分子结构的仿真计算结果更接近于实际测量结果,且农药的太赫兹吸收峰是由分子内和分子间的振动引起的。2.对农药固体定性识别的研究。构建数据集Data1(含4种农药和3种农作物粉末)和Data2(由多菌灵和聚乙烯按不同浓度混合而得)。将多种群遗传算法(Multiple population genetic algorithm,MPGA)和支持向量机(Support vector machine,SVM)结合,提出一种有监督分类方法MPGA-SVM对两个数据集中的样本进行定性识别。有监督分类方法MPGA-SVM需要预先获知训练样本种类。但是,在实际应用中有时会遇到无法事先获知样本的种类的情况。针对样本种类无法预知这一问题,将主成分分析(Principal component analysis,PCA)和聚类方法(Clustering by fast search and find of density peaks,CFSFDP)结合,提出一种无监督分类方法PCA-CFSFDP,并使用该方法对两个数据集中的样本进行识别。实验结果表明,本文提出的MPGA-SVM和PCA-CFSFDP两种方法均能获得较好的识别结果。3.对农药固体在混合物中定量分析的研究。将4种农药和3种农作物粉末按照不同比例混合,构建5个数据集。从对5个数据集中样本的太赫兹吸收光谱观察中发现,样本的吸收光谱与样本浓度之间存在非线性关系。针对吸收光谱和浓度呈非线性的特点,选用非线性模型支持向量回归(Support vector regression,SVR)建立吸收光谱和浓度的关系模型,预测混合物中的农药浓度。实验结果表明,使用非线性模型SVR的预测效果优于线性模型偏最小二乘回归(Partial least squares regression,PLSR)。4.对农药溶液检测方法的研究。将太赫兹时域光谱技术和超材料传感器结合,以含有多菌灵的溶液为检测对象,提出了一种对农药溶液检测的方法。首先对使用的超材料传感器(欧姆环阵列)进行仿真。仿真结果表明,欧姆环阵列对其表面的相对介电常数变化敏感,且欧姆环阵列在0.4~1.4THz频段的两个谐振峰随着欧姆环阵列表面相对介电常数的减小而向高频方向移动。然后,利用欧姆环阵列分别对含有多菌灵的无水乙醇和茶溶液进行检测。检测结果显示,随着多菌灵浓度的减少,谐振峰向高频方向移动。在对茶溶液的检测时,可以检测出多菌灵浓度为0.5mg/L的茶溶液,低于食品安全国家标准GB2763-2016规定的多菌灵在茶中的最高残留量。实验结果表明,太赫兹时域光谱与欧姆环阵列结合能对溶液中的农药进行检测,且能有效地提高检测灵敏度。5.对混合物光谱分离方法的研究。利用太赫兹吸收光谱非负性的特点,将非负矩阵分解(Nonnegative matrix decomposition,NMF)引入到混合物的太赫兹吸收光谱分离中,为混合物光谱分离提供一种思路。针对NMF中纯组分种类估计和矩阵分解初始化两个问题,提出了改进的方法:使用基于混合物光谱特征值的方法解决NMF中纯组分种类估计的问题;使用纯变量的方法解决NMF中光谱矩阵和浓度矩阵初始化的问题。实验结果表明,改进后的NMF可以较好地从二元混合物和三元混合物中分离出纯组分光谱,且比常用的随机初始化NMF需要更少的迭代次数。
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