具有液相难混溶特性的合金在冷却经过难混溶区时很容易分离为性质差别很大的两种液相,常规凝固条件下常常产生严重的偏析,使得这类合金难以应用。虽然采用一些手段使第二相弥散分布在基体上可以获得独特的力学、物理等方面的性能,但是,使组织均一化的工作非常困难。在无容器凝固条件下,难混溶合金的宏观偏析会呈现一种核壳形态,在先进电子封装、相变储能、导电填充材料等领域中有很大的应用潜力,为这类材料的应用提供了一个新的思路。然而,传统的制备方法（包括气雾化法、落管法、射流断裂法等）液滴凝固过程中影响因素复杂,使得核壳结构形成机理研究困难、结论不统一。本文利用脉冲微孔喷射法（POEM）探究了具有亚稳液相分离特性Al-Sn系合金的液相分离、核壳结构形貌控制及形成机理。首先,利用脉冲微孔喷射法成功地制备出粒径分布范围小、圆球度高、外观形貌一致的Al-70wt%Sn核壳结构粒子。结果表明,粒径范围为154～421μm,最小的标准差为1.56μm,最大的标准差只有3.29μm,反映出粒径分布非常集中。被测粒子累积分布百分比为2.5%时,圆球度为0.964,当被测粒子累积分布百分比为44.6%时,圆球度为0.987,当被测粒子的累积分布百分比大于50%时,粒子的圆球度逐渐趋于1。所制备的规则核壳结构粒子的核心和壳层尺寸大小和形貌完全一致,并且交界面处形貌光滑、组织均匀,不存在孔洞、偏析等缺陷。其次,探究了粒径大小、过热度、气体氛围及合金成分对粒子内部形貌的影响。结果表明,随着粒径的增大,粒子由非核壳结构向液珠朝核心聚集型、规则核壳型及核心偏离圆心型的核壳结构转变。随着过热度的降低,液相分离后的熔体向着核壳结构形貌演变越完全。在Ar和He条件下分别制备了规则核壳结构粒子,后者核的体积分数较前者大一些。合金成分会影响Al-Sn系合金的液相分离行为,当合金成分位于偏离临界成分较远时,所需的液相分离形核过冷度会较大,当冷却速率达不到时,亚稳态Al-Sn合金在凝固前就不会发生液相分离,冷却后形成均匀弥散状形貌;而在发生液相分离的成分中,随着成分由L型向C型再到R型转变,核壳结构形貌由规则同心圆核壳形貌向着核心偏离圆心型形貌、再到规则同心圆形貌演变,并且随着Sn含量的增加,壳层的体积分数随之增加。再次,结合电子探针、能谱分析及冷却速率模拟计算,探讨了Al-Sn合金核壳结构形成机理。结果表明,核壳结构粒子以富Al相为核心、富Sn相为壳层,呈现两阶段的熔化特征;冷却速率着粒径增大而减小,且粒径越大,冷却曲线斜率越小。相同粒径的粒子,He下的冷却速率比Ar下快得多;核壳结构形成主要是表面偏析、Marangoni运动、Stokes运动和Ostwald共同作用的结果;富Sn相为外壳主要是Sn元素表面偏析造成的;当液珠较小时,Marangoni运动起主导作用,随着液珠尺寸增大,Stokes运动占据主导作用,在凝固最后阶段,Ostwald熟化发挥主要作用。采用切面修正方法计算了规则核壳结构粒子核的真实体积分数,发现核的真实体积分数随着液相分离过冷度的增大而增大。该方法可用来估算规则核壳结构粒子发生液相分离时过冷度的大小。综合分析,归纳总结了不同成分的Al-Sn合金随温度降低核壳结构的演变及凝固路径。