胡芦巴半乳甘露聚糖改性及其产物表征

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本论文采用乙醇回流法考察了胡芦巴种子中半乳甘露聚糖脱色效果的影响因素,并应用L9(34)正交实验设计优化了脱色工艺条件。在此基础上,以蛋白质残余量及多糖损失量为指标,比较了Sevag法及TCA法(三氯乙酸法)脱除半乳甘露聚糖中蛋白质的效果。实验结果表明,在料液比1:12、脱色时间120 min、脱色3次的条件下进行实验,脱色效果最好。TCA法脱蛋白效果优于Sevag法,红外FTIR图谱分析结果表明,因消除了色素及蛋白质对多糖特征吸收峰强度的干扰,部分吸收峰的强度增加。分别采用正交实验法优选盐酸、纤维素酶及普鲁兰酶对胡芦巴半乳甘露聚糖改性的最佳工艺条件。以黏均分子质量和还原糖得率为指标,对影响改性工艺的因素进行了研究。实验结果表明,盐酸浓度5 mol/L时在70℃下酸解120 min为最优酸解条件,所得产物的黏均相对分子质量为7.5×103、还原糖得率为14.6%;纤维素酶降解最优条件为纤维素酶用量1500 U/g,在pH5.0的缓冲溶液中50℃下酶解150 min,所得产物的黏均相对分子质量为1.2×105、还原糖得率为5.1%;普鲁兰酶改性最优条件为普鲁兰酶用量2000 ASPU/g,在pH5.2的缓冲溶液中60℃下酶解2 h,所得产物的黏均相对分子质量为2.2×105、还原糖得率为39.5%。利用上述最优条件,经双酶先后改性所得产物的黏均相对分子质量为5.1×104、还原糖得率为43.8%。各产物的溶解性提高。以原半乳甘露聚糖作为对照,采用红外光谱、X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重法(TG)和差热分析法(DTA)对各产物分子结构、结晶性能、形貌及热稳定性进行了表征。不同改性方法红外光谱分析表明,各吸收峰位置基本不变;XRD分析表明,酶解作用对胡芦巴半乳甘露聚糖的结晶区的结构有一定的破坏作用,结晶度降低;SEM分析表明,酶解作用对产物表面形貌影响显著,且对半乳甘露聚糖整体性严重破坏,颗粒粒度减小,表面孔隙减少;热分析图谱结果表明,随着产物分子量的降低,TG曲线初始失重温度逐渐提高,总失重率降低,热稳定性提高;DTA曲线放热峰顶温度逐渐降低,且峰强减弱。
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