论文部分内容阅读
本文针对某化工企业纯度91.88%、白度97.5%的季戊四醇产品存在颜色发黄、纯度不高的问题,开展产品中杂质成分分析与脱色除杂技术研究,以期对产品生产提供有效的脱色除杂技术与产品质量控制参数。通过红外、核磁、拉曼、TG、DSC、液质联用等仪器检测分析,确认产品中主要杂质为双季戊四醇、少量多季戊四醇、季戊四醇甲醇醚、微量的缩醛和酯类化合物,其中黄色杂质成分可能为缩醛和酯类化合物。通过季戊四醇合成条件与后处理工艺的研究,初步验证了黄色杂质为缩醛和酯类化合物。采用重结晶法对季戊四醇产品进行提纯除杂,结晶过程中加入季戊四醇籽晶和0。C条件下冰冻8h,季戊四醇纯度和白度分别提升至95.76%和98.4%；2次重结晶可使季戊四醇纯度和白度分别提升至97.12%和98.4%。结晶温度为0～30℃时季戊四醇的纯度和白度分别为93.35%和98.1%；结晶母液在70℃左右结晶的季戊四醇纯度为98.02%、白度为98.6%。季戊四醇产品溶液经亲水性混合纤维树脂微孔滤膜处理后,纯度可提高至94.46%、白度提高至98.2%。分别采用活性碳纤维、离子交换树脂、大孔吸附树脂对季戊四醇溶液进行处理,结果表明：活化活性碳纤维在吸附温度35℃、用量2g/L条件,吸附75min的优化条件下,季戊四醇产品纯度和白度分别提升至94.78%、98.1%。对比6种离子交换树脂与6种大孔吸附树脂的处理效果,离子交换树脂的分离效果总体优于大孔吸附树脂,其中强碱性阴离子交换树脂D201为优选树脂。以D201型离子交换树脂为研究对象,分别优化了树脂的静态和动态离子交换-吸附条件：温度25。C、树脂用量0.67g/L、时间60min的静态离子交换-吸附条件下,季戊四醇纯度和白度分别提高至94.34%、99%；在温度25。C、树脂床层高径比3：1、停留时间4min的动态离子交换-吸附条件下,季戊四醇纯度和白度提高至95.06%、98.9%。