随着激光技术的迅速发展和广泛应用，以激光技术为主要构成的光电子技术的发展和应用将成为一个国家高科技的主要标志之一。驱动这种光电子技术革命的催化剂是各种激光器的应用，因此，作为基础材料的研制和产业化，激光晶体日益显示出它的重要性。高质量激光晶体的生长是高效率LD泵浦固体激光器的基础。LD泵浦激光器的高峰值功率、高平均功率、可调谐是当前和今后的发展方向，其相应的激光晶体的发展趋势是高功率、微型化、多波长和可调谐。本文对单掺稀土离子RE∶KY（WO₄）₂和RE∶KGd（WO₄）₂激光晶体(RE为Yb³⁺、Ho³⁺、Er³⁺)及以Yb³⁺为敏化离子的双掺RE∶Yb∶KY（WO₄）₂和RE∶Yb∶KGd（WO₄）₂激光晶体(RE为Tm³⁺、Nd³⁺、Er³⁺)的生长和性能进行了研究。碱金属和稀土的复合钨酸盐已构成许多性能优良的激光材料和发光材料，这类化合物具有激活离子浓度高，荧光淬灭小，尤其适合制成激光二极管泵浦、低阈值的微小型激光器。钨酸钆钾KGd（WO₄）₂晶体（简写为KGW）、钨酸钇钾KY（WO₄）₂晶体（简写为KYW）低温相属单斜晶系，部分Gd、Y离子被镧系元素取代，成为一种极有前景的激光基质材料。稀土离子是激光晶体中使用最多的激活离子，其中Yb³⁺作为激光激活离子的研究发展迅猛。Yb³⁺在许多激光晶体基质都获得了激光输出，这些晶体在连续波、波长调谐、自调Q、自倍频、被动锁模等多种工作方式下分别表现出了优异的激光性能。同时Yb³⁺也是一种高效率的敏化离子，可以用作多种激光激活离子的泵浦能量吸收敏化剂，如Er³⁺、Ho³⁺、Pr³⁺、Tm³⁺、Nd³⁺、Cr⁴⁺等。采用熔盐法与提拉法相结合的方法—顶部籽晶提拉法（TSSG）和泡生法两种方法生长晶体。KGW、KYW在熔点以下存在固态相变，要获得用于固体激光器的β相晶体，需在相变温度以下生长。对比了K₂WO₄和K₂W₂O₇两种助溶剂性能及生长条件，选择K₂W₂O₇作助溶剂，设计了合理的温场、原料制备方法和工艺参数，生长出光学质量较好的Yb∶KYW、KYbW、Er∶KYbW、Er∶KGW、Ho∶KGW和Er∶Yb∶KYW、Er∶Yb∶KGW、Tm∶Yb∶KYW、Tm∶Yb∶KGW、Nd∶Yb∶KYW激光晶体。对晶体的主要缺陷（开裂和包裹物等）进行了分析，晶体缺陷是影响晶体质量的主要因素，缺陷的产生与生长条件和工艺关系密切，要尽量减少生长过程中的温度、浓度随生长速率的波动，保持晶体稳态生长，以便获得高质量晶体。经过晶体X射线粉末衍射分析并与标准卡片对比，验证了晶体结构。通过TG-DTA分析，确定了晶体的熔点及相转变温度。测试了晶体的红外及拉曼光谱，分析了晶体的振动模式，并将晶体振动光潜进行归属。测得了晶体的吸收和荧光光谱，计算了晶体的吸收和发射截面，并主要研究了Yb∶KYW、KYbW及Er∶Yb∶KYW、Er∶Yb∶KGW晶体的结构和性能。对Yb∶KYW晶体进行了XRD分析，结果表明所生长的晶体为低温相的Yb∶KYW晶体。计算其晶格常数：a=10.63（?），b=10.34（?），c=7.55（?），β=130.75°，Z=4或a′=8.07（?），b′=10.35（?），c′=7.55（?），β′=94.34°，Z=4。经TG-DTA分析，确定了晶体的熔点和相转变温度分别为1045℃和1010℃。测得晶体的红外和拉曼光谱，结果表明WO₄^2-基团的振动吸收在200～1000nm范围内，并对振动光谱的峰值与对应的原子基团振动进行了指认。测得晶体不同厚度样品的吸收光谱，主峰981nm的吸收线宽（FWHM）达8.0nm以上，计算其峰值吸收截面为1.33×10^-19cm²；样品的荧光光谱表明，在990nm，1010nm，1030nm附近都有较强的发射峰。主峰1030nm附近发射线宽（FWHM）达16nm，计算其受激发射截面积为3.1×10^-20cm²，估算出荧光寿命为0.56ms，与实测值0.60ms吻合。室温下，用输出波长980nm的激光二极管为泵浦源，对尺寸为9.5×9.5×1.1mm³的Yb∶KYW样品在1023～1045nm输出范围内进行了连续激光实验，获得最大斜效率52％。对KYbW晶体进行XRD分析，表明所生长的晶体为低温相的KYbW晶体。计算出晶体的两种晶格常数分别为：a=10.61（?），b=10.29（?），c=7.49（?），β=130.65°；a′=8.07（?），b′=10.29（?），c′=7.49（?），β′=94.34°。经TG-DTA分析，确定了晶体的熔点和相转变温度分别为1058℃和1031℃。测得晶体的吸收光谱，结果表明其吸收带在920～1000nm，计算出主吸收峰981nm处的吸收截面为1.11×10^-19cm²，如此大的吸收截面说明Yb³⁺的有效系数非常商。测得晶体的荧光光谱，结果表明KYbW在1007nm和1037nm附近都有较强的发射峰，主峰1037nm处的发射线宽（FWHM）达13nm，因此KYbW晶体可作为可调谐激光增益介质，计算出明KYbW在1007nm和1037nm附近都有较强的发射峰，主峰1037nm处的发射线宽（FWHM）达13nm，因此KYbW晶体可作为可调谐激光增益介质，计算出1037nm处的受激发射截面积为3.4×10^-20cm²。对Er:Yb:KYW晶体进行XRD分析，表明所生长的晶体为β-Er:Yb:KYW。对晶体进行了TG-DTA分析，结果表明晶体的熔点和相转变温度分别为1067℃和1031℃。测得晶体的红外和拉曼光谱，并对峰值与相应的原子基团振动进行了指认。测得样品的吸收光谱，结果表明晶体在380nm、525nm、933nm和98nm处都存在较强的吸收峰，并计算出主峰981nm的吸收截面积为3.2×10^-20cm²。分别用激发源为488nm和978nm对晶体进行了荧光光谱测试，并测得978nm激发时荧光寿命为4.8ms。对比分析表明在Er:KYW中掺入Yb³⁺作为敏化离子是可行的，能够提高对泵浦光的吸收，有利于得到更强的1540nm的激光。