大气颗粒物因对环境、气候和人体健康产生影响而备受关注。颗粒物中的持久性有机污染物、酸根等，均由轻元素(如C、N、O、S、Cl等)组成，轻元素的分析是当前大气环境科学研究中的热点及难点。同步辐射技术和核分析技术以其检测限低、精度高、不破坏样品等优点成为颗粒物元素分析的最有效手段之一。本论文利用同步辐射X射线吸收近边结构谱(X-ray absorption near-edge structure，XANES)和扫描质子微探针(scanning proton microprobe，SPM)等技术研究了上海市大气颗粒物中的轻元素。　　 论文首先建立了基于XANES谱分析大气颗粒物中硫、氯等的形态方法，以及使用扫描质子微探针分析单颗粒中C、N、O等轻元素含量的方法。用所建立的方法对上海典型地区大气颗粒物中轻元素的污染特征进行了研究，评估了燃煤无组织排放污染对环境的影响。上海宝山工业区和嘉定郊区不同粒径的大气颗粒物的研究结果表明：硫的质量浓度粒径分布谱呈多模态，质量主要分布在细粒子中。粗颗粒和细颗粒中硫以硫酸盐为主；超细颗粒物中，除硫酸盐外，还存在低价的金属硫化物、噻吩类有机硫化物。氯的质量主要分布在粗颗粒物中；粗颗粒物中的氯以无机氯为主，细颗粒中的氯以有机氯为主。污染来源、颗粒物形成和转换机制及气象条件差异决定了两个地区颗粒物中元素分布特征。上海地铁站和超市室内的大气颗粒物的研究结果表明：地铁粗颗粒物中部分硫以金属硫化物形态存在，推测来自于地铁中铁轨摩擦产生颗粒物。地铁的超细颗粒物中存在有机硫化物，推测来自于室外汽车尾气的排放。　　 无组织排放污染是上海市大气污染治理的一个难点。论文对燃煤小锅炉排放颗粒物污染做了研究。结果表明：原煤中有机硫含量70％，硫铁矿硫含量17％，硫酸盐硫含量13％。在底灰、飞灰和细颗粒中，硫酸盐含量分别为80％、79％、94％。使用XANES和PIXE研究了锅炉排放SO2和颗粒物的复合污染对植物的影响，研究发现这种复合污染导致了香樟树叶子中总硫和硫酸盐硫的积累。为了减少燃煤污染，有必要采取措施控制燃煤小锅炉的污染。　　 用扫描质子微探针技术对上海宝山工业区和中心城区的大气PM10及污染源进行了单颗粒研究。利用质子非卢瑟福弹性背散射谱，得到了单颗粒物中轻元素含量。结果表明中心城区颗粒物碳质成分较高，工业区颗粒物中矿物成分较高。单颗粒的Fe、S、Ca元素的分布表明，工业区的矿物颗粒物存在硫化现象，SO2和颗粒物中的矿物成分反应导致颗粒物中硫含量的升高。