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具有核壳结构的复合粒子是构筑新型功能复合材料的重要组元,具有许多不同于单组分胶体粒子的独特的光、电、磁、催化等特性。为此,我们设计用无机氧化物包覆羰基铁,制备核壳结构的磁性复合粒子,这种无机外壳可以保护内核,提高其化学稳定性、分散性、抗沉降性,同时可以通过控制实验工艺条件得到磁性能优异的磁性复合粒子。该复合粒子被用在微波吸收材料,电磁流变液等重要领域。由于制备的工艺复杂,影响因素多,为了节省时间、人力,迅速找到最佳工艺条件,并揭示内在的规律,特采用正交实验方法进行实验设计。
本论文以TEOS为前驱物,以微米羰基铁粒子为模板,通过种子包埋法制备一种新型的磁性复合粒子。用TEM、SEM、XPS、XRD、拉曼光谱测试手段对复合粒子进行了表征,利用VSMTG-DTA,网络矢量分析仪等分析了复合粒子的磁性能、热性能、电磁特性,并分析了涂层厚度、体积分数对包覆前后的核壳粒子的吸波性能的影响。
包覆后的羰基铁具有清晰的核壳结构,表面有一层均匀、细小的颗粒,经分析该包覆物为非晶态的SiO2。
包覆后的核壳粒子的抗氧化性能明显提高。静磁性能正交实验分析发现,当浓度为1M,投料比为0.1,[H2O]/[TEOS]为4时饱和强度最大。方差分析结果可以看出各因素对饱和磁化强度Ms的影响程度从大到小依次为:B(投料比)、C([H2O]/T[TEOS])、A(Fe浓度)。
与羰基铁相比,包覆了纳米SiO2的磁性复合粒子,有较低的介电常数实部,其它电磁参量基本不变,同时共振峰向高频移动并变得平坦。从反射率性能模拟结果表明:在体积分数和涂层厚度相同的条件下,复合粒子的反射率峰向高频区漂移,在体积分数大于26%或涂层厚度大于1.25mm时,复合粒子的有效带宽大于纯羰基铁粉。说明采用SiO2包覆羰基铁粉后,当涂层厚度较大时,可以大大提高有效频宽。