微型全分析系统(Miniaturized total analytical system, μTAS)在短短的十余年内,已经发展成为分析领域的重要前沿。但是目前在微型全分析系统中应用较为普遍的检测方法激光诱导荧光(LIF)、化学发光法和质谱法(MS)等各具特色和不足,且不利于μTAS的微型化和便携化,而电化学检测方法,尤其是安培检测由于检测灵敏度高、选择性好,成本低等特点以及在微型化和集成化方面的优势,已显示出它在微型全分析系统领域中的应用前景。但是许多问题尚待解决,比如,电极尤其是参比电极没有实现集成化;电极的表面容易污染,安培检测结果的重现性不高。针对这些问题本课题从芯片上电极的集成化及更好地实现系统的微型化方面进行了研究。首先,对安培检测设计原理的分析表明,影响检测信号的最主要因素包括检测电位、电极表面积、电极布置、检测池厚度、表观电阻参数等。重点对三类微参比电极性能进行了测试,Ag/AgCl微参比电极最适合集成到芯片上;进而研制了微型组合电极体系,其特点在于体积微小,三个电极位置相对固定,适于芯片微型化的要求。进一步将微型组合电极用于微芯片,当检测池的厚度为113.36微米,表观电阻为4587.7时,此电阻在测定过程中造成的电压降仅为18.3mV,表明检测池结构合理,电极安装方便,有利于拆卸。在芯片设计理论的指导下,设计并制作出了四种结构的有机玻璃芯片。对各个芯片的混合效果进行表观观测;再对芯片上的混合衍生化反应程度进行安培测定,结果表明在含微反应器的有机玻璃芯片上,两液流能够进行有效地混合和衍生化反应。在此基础上组建了安培检测微芯片系统,采用标准铁氰化钾-氯化钾体系,选择重力进样方式,对微系统的性能作了测试。在选择的最佳操作条件下,响应信号的线性范围1.210×10-3 mol.L-1 到 2.420×10-5mol.L-1 之间,相对标准偏差为3.6%,加标的合成样品的回收率为98.30%,检出限为1.210×10-7mol.L-1,测试结果表明组建的微系统检测性能良好。在组建的微系统中,利用碘酸钾-碘化钾-H+体系的衍生化反应,优化测定参数,对食盐样品中的碘含量进行测定。在1.001×10-4mol.L-1到1.0×10-6mol.L-1线性范围内,测得样品中碘含量30.78mg/kg,相对标准偏差为2.1%,加标样品的回收率大于92.43%,方法检出限达5.005×10-7mol.L-1。表明本课题中研制和组装的芯片安培检测系统,对实际样品的测定是可行的,它的建立为最终实现电化学检测器与芯片的集成,乃至整个系统的集成打下基础。