偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的磷酸盐，是制造磷酸盐玻璃的基础原料。有色过渡金属杂质总含量5 ppm以下的高纯偏磷酸盐，由于具有优良的透光性能，是制备大功率激光器中激光玻璃的原料，也是化工光学器材所需的重要原料。 Al（PO3）3是偏磷酸盐的一种。本工作选取了合适的方法制备出了杂质离子Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+的总含量小于5 ppm的高纯偏磷酸铝，并对制备工艺条件进行了讨论。 我们分别以磷酸二氢铵和氢氧化铝为原料及以磷酸和氢氧化铝为原料制备Al（PO3）3。结果显示，两种方法均可以制得杂质离子总含量小于5 ppm的高纯偏磷酸铝。 实验中我们进一步讨论了化学计量比、焙烧时间、坩埚的选择、磷酸二氢铝的浓缩温度和时间等因素对产品质量的影响。结果表明：将氢氧化铝与磷酸按一定化学计量比反应生成磷酸二氢铝，采用220 V、1000 W的电炉加热一定量的磷酸二氢铝浓缩7 min后转入瓷坩埚中在600～650℃焙烧5小时可以获得较蓬松的目标产物。为使产品易于从坩埚中取出，可先在坩埚中铺一层偏磷酸铝粉末。 本工作为高纯偏磷酸铝的工业生产提供了一定的理论基础。