多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)交联制备的POSS基杂化硅胶整体柱结构稳定、耐溶剂性好,已成为有机-硅胶杂化整体柱研究的重要方向。本文基于热引发聚合方法,开展了带有苄氯基团的有机-硅胶杂化整体柱的制备,并在此基础上展开了基于傅克烷基化反应的POSS基聚苯乙烯类超高交联整体柱的研发,致力于有机-硅胶杂化超高交联整体柱的制备和性能研究,探索开发POSS基有机-硅胶杂化聚苯乙烯类超高交联整体柱及其电色谱分析应用。主要研究内容如下:第一章,文献综述。阐述了整体柱分类的及主要概况,重点介绍了超高交联整体柱的研究进展与应用趋势,在此基础上总结提出本文的研究方向。第二章,基于热引发聚合方法,以乙烯基苄氯(VBC)为功能单体,以甲基丙烯酸酯接支的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-MA)为交联剂,制备了表面带有苄氯功能基团的有机-硅胶杂化整体柱。研究了整体柱的聚合组成、结构形貌、机械稳定性、溶胀性和保留机制。所制备的poly(VBC-co-POSS-MA)整体柱结构均匀、稳定性好、溶胀系数低、疏水作用高,在不同乙腈比例的流动相中始终表现出反相保留作用,对烷基苯和多环芳烃具有较好的保留作用和富集效果。第三章,在poly(VBC-co-POSS-MA)柱的基础上,基于傅克烷基化反应,研究制备了 POSS基有机硅胶杂化超高交联毛细管整体柱。考察了超高交联整体柱的形貌特征、溶胀性、比表面积以及保留机制。所制备的超高交联毛细管整体柱结构稳定性好,耐有机试剂溶胀性能和比表面积得到大幅度提高;疏水性的烷基苯类和多环芳烃在该整体柱上具有良好的保留作用和电色谱分离行为,分离柱效和在柱富集系数比非超高交联整体柱高,4种多环芳烃在电色谱模式中实现了在柱富集和连续分离,检测限达ppb级,灵敏度比常规进样提高了近3个数量级。第四章,基于POSS基有机硅胶杂化超高交联整体柱,探索建立了人工麝香的加压毛细管电色谱的富集分析模式。以开许梅龙麝香和吐纳麝香为代表,系统研究了人工合成麝香在电色谱模式下超高交联毛细管整体柱的保留和分离行为,考察并优化了样品溶剂、进样量、分离电压及进样时间等参数,在最优的富集条件下,在电色谱模式中实现了合成麝香在柱富集和连续分离,定量限为5ppb,与不经富集的毛细管电色谱法比较,分析灵敏度提高了 1000倍以上,结果良好。