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双光子吸收材料由于在三维光信息存储、频率上转换激射、光学限幅和光动力学治疗等方面显示出良好的应用前景,成为当前国际上的研究热点。本文设计并合成了十个新的A-D-A型化合物,并探讨了反应机理及部分反应工艺条件,对所合成化合物的线性吸收及单光子荧光性质进行了研究,探讨了分子结构与单光子吸收及荧光性能间的构效关系。以2,5-二甲氧基-1,4-苯二甲醛为原料,分别与2-甲基苯并咪唑、2-甲基苯并噁唑和2-甲基苯并噻唑缩合反应得到三个新的A-D-A型芳烯醛类化合物:2,5-二甲氧基-4-[(1E)-2-(1H-苯并咪唑-2-基)-乙烯基]苯甲醛(7)、2,5-二甲氧基-4-[(1E)-2-(1H-苯并噁唑-2-基)-乙烯基]苯甲醛(8)和2,5-二甲氧基-4-[(1E)-2-(1H-苯并噻唑-2-基)-乙烯基]苯甲醛(9),收率分别为75.2%、40.7%和65.8%。其结构经IR和1H NMR确认。以三甲基均三嗪为原料,分别与新型A-D-A型芳烯醛类化合物缩合反应得到七个新的A-D-A型均三嗪衍生物:2,4-二甲基-6-{2,5-二甲氧基-4-[(1E)-2-(1H-苯并咪唑-2-基)-乙烯基]苯乙烯基}-1,3,5-均三嗪(M1),2-甲基-4,6-{2,5-二甲氧基-4-[(1E)-2-(1H-苯并咪唑-2-基)-乙烯基]苯乙烯基}-1,3,5-均三嗪(M2),2,4,6-三-{2,5-二甲氧基-4-[(1E)-2-(1H-苯并咪唑-2-基)-乙烯基]苯乙烯基}-1,3,5-均三嗪(M3),2,4-二甲基-6-{2,5-二甲氧基-4-[(1E)-2-(1H-苯并噁唑-2-基)-乙烯基]苯乙烯基}-1,3,5-均三嗪(E1),2-甲基-4,6-{2,5-二甲氧基-4-[(1E)-2-(1H-苯并噁唑-2-基)-乙烯基]苯乙烯基}-1,3,5-均三嗪(E2),2,4-二甲基-6-{2,5-二甲氧基-4-[(1E)-2-(1H-苯并噻唑-2-基)-乙烯基]苯乙烯基}-1,3,5-均三嗪(S1)和2-甲基-4,6-{2,5-二甲氧基-4-[(1E)-2-(1H-苯并噻唑-2-基)-乙烯基]苯乙烯基}-1,3,5-均三嗪(S2),收率分别为54.4%、45.5%、18.9%、43.4%、17.0%、32.5%和34.8%。其结构经IR和1H NMR确认。以乙腈、无水乙醇和HCl气体为原料,反应得到中间产物乙酰亚胺乙酯,再与冰醋酸发生三聚反应生成原料三甲基均三嗪,收率为28.5%。其结构经IR、1H NMR和MS确认。以对苯二甲醚与多聚甲醛为原料合成1,4-双(溴甲基)-2,5-二甲氧基苯,再与六甲基四胺,通过Sommelet反应合成原料2,5-二甲氧基-1,4-苯二甲醛,收率为34.0%。其结构经IR和1HNMR确认。以邻苯二胺和乙酸为原料合成2-甲基苯并咪唑;以邻氨基苯酚和乙酸为原料,以对甲苯磺酸为催化剂合成2-甲基苯并噁唑,收率分别为78.0%、84.1%。其结构经IR和1HNMR确认。探讨了部分反应工艺条件。合成2,5-二甲氧基-4-[(1E)-2-(1H-苯并咪唑-2-基)-乙烯基]苯甲醛的较佳反应工艺条件为:回流温度,2-甲基苯并咪唑与2,5-二甲氧基-1,4-苯二甲醛的摩尔比为1.1:1,反应时间为20h;合成 2,4-二甲基-6-{2,5-二甲氧基-4-[(1E)-2-(1H-苯并咪唑-2-基)-乙烯基]苯乙烯基}-1,3,5-均三嗪的较佳反应工艺条件为:回流温度,三甲基均三嗪与2,5-二甲氧基-1,4-苯二甲醛的摩尔比为1.5:1,反应时间为10h;合成2,5-二甲氧基-1,4-苯二甲醛的较佳反应工艺条件为:回流温度,冰乙酸的质量百分数为90%,反应时间为10h;合成乙酰亚胺乙酯盐酸盐的较佳反应温度为20～30℃;乙酰亚胺乙酯三聚过程中冰乙酸的较佳用量为乙酰亚胺乙酯摩尔数的8%。对所合成化合物的线性吸收及单光子荧光性质进行了研究,探讨了分子结构与单光子吸收及荧光性能间的构效关系:对于新的A-D-A型芳烯醛类化合物,随着吸电子基吸电子能力的增强,化合物的线性吸收波长明显红移,单光子荧光强度逐渐增强;对于新的A-D-A型均三嗪衍生物,同系列的化合物随着侧链数目的增加,化合物的线性吸收波长发生明显红移,单光子荧光强度逐渐增强。