本文以3,3′,4,4′-三苯二醚四酸二酐（HQDPA）和4,4′-二氨基二苯醚（ODA）为单体,以N,N′-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,研究了合成聚酰胺酸（PAA）以及聚酰胺酸酰亚胺化的工艺条件,并对其动力学进行了初步研究。在此基础上,采用溶胶-凝胶法制备PI/SiO₂复合膜;利用制得的PI薄膜渗透汽化分离乙醇/水溶液。 首先讨论了两步法合成工艺中合成聚酰胺酸的工艺条件,研究了以粘度作为指标的单因素（料液浓度、单体比、反应温度及反应时间）实验条件,在此基础上进行了七因素二水平正交实验,得出聚酰胺酸最佳合成工艺条件。其次研究了聚酰胺酸酰亚胺化工艺条件,通过对酰亚胺化过程中温度和时间的研究,得出聚酰胺酸最佳酰亚胺化工艺条件。在上述试验基础上,采用溶胶-凝胶法制备不同SiO₂含量的PI/SiO₂复合薄膜,对其性能进行了表征;利用制备的PI薄膜渗透汽化分离乙醇/水溶液,研究了渗透通量和分离因子随料液浓度和温度的变化关系。最后讨论了形成聚酰胺酸的缩聚反应动力学和热酰亚胺化动力学,以期揭示反应机理。 以上实验结果表明,聚酰胺酸最佳合成工艺条件为:单体比为1.006:1,反应时间为6h,反应温度为10℃;最佳热酰亚胺化工艺条件为:80℃/h,150℃/h,240℃/h及280℃/0.5h;采用红外光谱和元素分析分析制得的薄膜,结果表明PI已基本亚胺化完全,扫描电镜分析可知SiO₂颗粒较好地分散在PI基体中,形成无机粒子嵌入式有机/无机网络结构;热重分析表明随着SiO₂含量的升高,材料的热稳定性升高;采用所制得的PI膜进行乙醇/水分离实验,实验结果表明此膜具有很好的渗透通量和分离因子:聚酰胺酸的热酰亚胺化反应为一级反应,亚胺化过程的表观活化能和指前因子分别为184.6kJ·mol^-1和1.59×10^-27min^-1。