菜籽粕脱毒液中硫代葡萄糖苷提取工艺研究

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脱毒菜籽粕是良好的植物蛋白饲料,而脱毒液中的硫代葡萄糖苷则是具有预防癌症的作用天然药物。为实现天然资源的有效利用,本论文根据硫代葡萄糖苷的结构和性质,按富集、溶解、萃取、反萃、除盐、纯化等步骤,系统研究了从菜籽粕脱毒液中分离提取硫代葡萄糖苷的工艺过程,找到了分离提取新的方法。首先,对硫代葡萄糖苷进行富集,考察了不同富集试剂对硫代葡萄糖苷的富集效果,以及富集试剂与母液的体积比、富集时间的影响,确定了最佳富集条件为:搅拌速度为1000转/分,最佳富集试剂为异辛烷,最佳体积比为2:1;最佳富集时间为40min。富集后,用与异辛烷等体积的蒸馏水溶解,得到浅黄色硫代葡萄糖苷溶解液。为了降低生产成本,使异辛烷能够循环使用,确定了富集试剂的回收条件:真空度为0.95,温度为55℃。回收异辛烷98.2mL/100mL,重复利用率为98.2%。由于所选萃取剂(C12-C13烷基乳酸酯)黏度大,本实验首先对萃取剂的配置进行研究,找到了萃取剂最佳配比为:C12-C13烷基乳酸酯/正己烷=3/2。对影响萃取率的主要因素进行优化,获得最佳萃取条件:硫代葡萄糖苷溶解液相与萃取相体积比为2∶1,萃取时间50min,萃取率可达84.7%。为了提高产品收率,进行第二次萃取后,累计萃取率可达92.2%。硫代葡萄糖苷的性质决定反萃试剂为盐类,通过对多种盐类的反萃实验考察,确定以K2SO4溶液为反萃试剂。通过对K2SO4浓度、萃取剂与反萃剂体积比、反萃时间、反萃后溶液完全分层时间等主要影响因素的考察,在防止萃取剂乳化的条件下,得出最佳反萃条件为:K2SO4浓度为0.1mol/L,萃取剂与反萃剂体积比为1∶1,反萃时间为30min,反萃后溶液完全分层时间为40min。3次反萃后,硫苷累计反萃率可达93.1%。反萃后的萃取相用2倍体积的15%盐酸搅拌洗涤50min,静置2h,分相后萃取相可返回利用,单批重复利用率为94.7%。反萃后反萃相经浓缩得到含有大量K2SO4的粗产品。用少量甲醇溶解、过滤除去K2SO4。将除盐后的粗产品配制成浓度为1μmol/mL的硫苷水溶液,以吸附率为主要指标考察筛选树脂,并以之对硫苷进行纯化。通过对影响吸附率、洗脱率的主要因素进行优化,得到最佳工艺条件为:树脂为D201,交换容量为23.54μmol/g,时间为15min;1mol / L的NaCl为最佳洗脱剂,其最小洗脱用量为20mL/g,洗脱时间30min,洗脱率达99.07%。通过浓缩、除盐,得到硫代葡萄糖苷产品,收率为65.3%。
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