随着科学技术的迅速发展，在进行工业、农业、地质、环境、生物等样品分析时，常常需要测定痕量、甚至超痕量的组分，并且要求分析方法简便、快速、灵敏、准确和重现性好。然而，在实际样品分析中，由于基体成分复杂，被检测的物质在样品中的含量一般很低，往往需要对待测物进行适当的分离富集，以提高分析方法的灵敏度和选择性。 固相萃取分离富集技术因具有操作简单、富集倍数高、样品和试剂消耗少、无乳化现象、易于收集组分、对环境友好以及易于与不同检测技术联用等优点，在样品前处理中得到了广泛的应用。在固相萃取分离富集中，固相吸附材料的选择非常重要。因此，寻找新的、性能优越的吸附材料一直是分析科学研究领域中的一个热点问题。 纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新型功能材料，具有一些新异的物理、化学特性，如具有较高的比表面积、表面能和表面结合能等，其表面原子易与金属离子以静电作用相结合，因此纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力，是一种较为理想的分离富集材料。 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）作为一种痕量、超痕量元素分析技术，具有检出限低、精密度高、动态线性范围宽、多元素同时测定等优点，在环境、食品、临床、生物、材料等领域里获得了广泛的应用。本论文的研究目的是用纳米碳纤维作为固相吸附材料，以ICP-MS 为检测手段，系统地究研了纳米碳纤维对金属离子的吸附性能，探讨了影响吸附的主要因素。在此基础上建立了纳米碳纤维分离富集ICP-MS 测定地质、环境和生物等样品中痕量、超痕量金属元素的新方法。主要研究内容如下： （1）以纳米碳纤维为固定相，将微柱分离富集与ICP-MS 联用，对稀土离子La、Ce、Eu、Dy、Sm 和Y 的吸附行为进行了研究，并将所建立的方法应用于生物样品中稀土离子的分离富集与测定。 （2）研究了在动态条件下纳米碳纤维对贵金属离子Au、Pd 的吸附性能，确定了最佳吸附和解吸条件，建立了纳米碳纤维分离富集ICP-MS 联用测定地质样品中痕量Au、Pd 的新方法。 （3）以纳米碳纤维为吸附材料，采用ICP-MS 作为检测手段，研究了纳米碳纤维对金属离子Mn、Ni 和Co 的吸附性能，详细考察了pH 值、洗脱剂、共存离子等对吸附的影响，并将方法成功地应用于实际样品分析。