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傅立叶变换显微红外光谱技术是由显微镜技术与傅立叶变换红外光谱(FTIR)技术结合形成,由于具有可视化、不破坏样品、高灵敏度等特点,其在微小样品或样品微区的分析中具有独特的优势,得到了越来越广泛的研究与应用。 由于纤维属于微小样品,其直径一般在10—30μm,对于单纤维径向或轴向不同部位及其表面特征的研究更属于微区的分析;用普通傅立叶变换红外光谱技术测量纤维的红外光谱时,如采用压片法或直接纤维束测量,由于受纤维形态的影响,所得光谱不能真实反映纤维的组成与结构信息,尤其是表面的信息。应用显微红外光谱技术测量、分析纤维的红外光谱,由于不破坏纤维,并针对单纤维的局部,可以更如实地反映样品的组成与结构信息,可以对纤维组成与结构的变化进行更准确的表征。 本课题主要在红外显微镜测量技术的影响因素、显微红外光谱的特点和该技术在分析纤维结构变化中的应用,三个方面进行了一定的探索。通过对应用Continuμm红外显微镜测量单纤维红外光谱的研究,分析了影响单纤维显微红外光谱质量的若干基本问题,得到了获得高质量显微红外光谱的基本途径。在此基础上,分析了显微红外光谱的特点,应用Continuμm红外显微镜测量了28种纤维的显微红外光谱,对各自特征做了简要解析,给出了它们的特征谱带;并应用显微镜偏振红外光谱法分析了拉伸羊毛纤维分子结构的变化特征,及其特征谱带定量讨论。主要得到以下几点结论: 其一,在显微镜基本应用中,测量单纤维显微红外光谱时,光圈尺寸和扫描次数的选取十分重要,应该与分析区域和精度要求匹配;纤维的形态对其红外光谱的影响较大,通过适当碾压纤维,可以改善纤维形态的影响,提高显微红外光谱的质量;测量纤维的ATR红外光谱时,应注意样品的状态,保持样品与ATR晶体间有良好的接触压力;测量偏振显微红外光谱时,应注意纤维的排列方向与光线的偏振化方向。 其二,通过对大豆蛋白纤维透射光谱和空间分辨红外光谱的分析,可得到显微红外光谱具有很好的重现性,即在一般标准测量时,纤维的损伤可忽略不计。 其三,由于测量时不破坏纤维的结构,显微光谱比普通红外光谱更睿撬准井分曹馨器粼器忠菜食琳琳攀粼 --右占_