SiO2气凝胶的快速制备与增韧改性研究

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SiO2气凝胶是由二氧化硅颗粒组成的具有三维交联网状结构的纳米材料,具有低密度,小孔径,低折射率,高透射率,高孔隙率和大比表面积等优异性能。由于其优越的特性,SiO2气凝胶在高新技术产业领域有着极大的应用潜力,但目前SiO2气凝胶的合成工艺尚需进一步研究,制备周期较长,成本高,产品性能不能满足要求等,制备出的样品容易碎裂,力学性能差且形状不一致。本文采用硅溶胶/正硅酸四乙酯(TEOS)混合硅源、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为前驱体,通过常压干燥工艺快速制备了SiO2气凝胶,缩短了制备周期。同时探讨了SiO2气凝胶的增韧改性研究,系统讨论了制备参数对其气凝胶物理性能的影响。以硅溶胶/正硅酸四乙酯混合硅源为前驱体,经索氏抽提溶剂置换和三甲基氯硅烷(TMCS)疏水化后常压干燥制备了SiO2气凝胶,并通过憎水振动表面常压干燥连续制备了SiO2气凝胶球填料。体系凝胶时间可控制在30 min以内,样品的表观密度为0.1520.186 g/cm3,比表面积为387481 m2/g。样品具有连续多孔网络结构和优异的疏水性。当SiO2质量分数为3%时,疏水角达155°。以甲基三乙氧基硅烷为前驱体,无需溶剂置换和甲基疏水化,常压干燥制备了疏水性的SiO2气凝胶,其密度低至0.0527 cm3/g,MTES基SiO2气凝胶的导热系数0.045910.04828 W/mK。样品室温下保持疏水接触角为123°,MTES基SiO2气凝胶拥有良好的耐热性,氮气氛围下室温900℃范围内总失重约为11.5%,孔结构表征表明MTES基SiO2气凝胶为典型的微-介孔材料。SiO2气凝胶的增韧改性研究结果表明:羟基封端的聚二甲基硅氧烷(PDMS(-OH))增韧改性硅溶胶/正硅酸四乙酯混合基SiO2气凝胶体系的凝胶时间不超过30 min,增韧气凝胶的密度为0.1860.256 g/cm3。一定量的PDMS(-OH)可以显著提高气凝胶的疏水性,当PDMS(-OH)/硅溶胶的质量比为0.125时,气凝胶的疏水角达154.1°。PDMS(-OH)增韧MTES基SiO2气凝胶的溶胶-凝胶过程中,体系凝胶时间最短为3 min,当PDMS(-OH)/MTES质量比0.1时样品密度低至0.05 g/cm3
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