Mg-Gd-Nd系合金析出相的电子显微研究

来源 :北京工业大学 | 被引量 : 14次 | 上传用户:zhangqi1234
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本文利用高分辨透射电子显微(HREM)技术研究了高频感应炉熔炼的Mg-15.4Gd-1.6Nd三元合金等温时效过程中出现的析出相的形貌、结构及成分特征等,并且探讨了该合金的析出行为;此外利用HREM观察并结合纳米束能谱分析对Mg-Gd-Nd合金时效过程中沿晶界无析出带的形成和生长进行了系统的研究。通过电子衍射分析和高分辨透射电子显微镜观察,确定了Mg-Gd-Nd合金在200℃等温时效时的析出序列为四阶段连续过程:Mg(SSSS)→β"(D019)→βˊ(cbco)→β1(fcc)→β(fcc)。初期时效阶段,首先出现了两种局部有序结构:D019超结构区域和单层D019结构,该时效阶段观察到的与D019结构的β"相相同的衍射特征,其实是这两种有序度不同的局部有序区域的综合衍射效果。HREM观察发现,峰时效阶段形成两种不同形貌的析出相:片状析出相为过渡结构,沿着镁基体的{1 120}面族析出;不规则球状析出相为正交结构的β′相,晶格常数为a=0.64nm,b=2.223nm,c=0.521nm。过时效时期在亚稳相βˊ和平衡相β之间形成一种面心结构的片状析出相β1,晶格常数为:a=0.74nm,沿着镁{1010}α面族析出并存在三种方向变体,β1相和镁基体之间的取向关系为[110]β1 //[ 0001]α,{111}β1 //{1120}α,同时观察到β1相向平衡相β转变时的两相共存。纳米束能谱分析得到β1的成分为Mg87.2Gd10.6Nd2.2,化学式为Mg7RE。过时效阶段最终形成面心立方结构的片状平衡相β,β相在镁基体的{1 010}面族析出,晶格常数为:a=2.223nm,成分为Mg84.9Y12.5Nd2.6,化学式为Mg5RE。EDX分析显示,片状的析出相均富含稀土元素,Gd的含量明显高于Nd的含量,二者的原子百分比含量的比值接近5:1。Mg-Gd-Nd合金在300℃等温时效的析出序列可能为:Mg(SSSS)→β1(fcc)→β(fcc), 300℃等温时效0.5h迅速形成片状的β1相,时效1h形成粗大的片状平衡相β,具有快速的时效响应,析出序列提前,未发现β"或βˊ形成。Mg-Gd-Nd合金在200℃具有快速的时效硬化相应和良好的热稳定性,这与合金时效过程中迅速形成尺度细微、高密度均匀弥散的球形析出相βˊ和D019结构的片状过渡相有关。通过透射电镜观察到Mg-Gd-Nd合金存在因沿晶界优先析出而形成的无析出带(PFZ),结合纳米束能谱分析发现,Mg83Gd15.4Nd1.6(wt%)合金200℃等温时效初期晶界PFZ的形成主要受空位损耗机制控制;随时效时间延长,溶质原子不断向晶界迁移,晶界析出相粗化,晶界附近溶质原子贫化并加剧,PFZ的生长逐渐转变为典型的溶质原子耗散机制。PFZ宽度随时效时间延长而增长,满足与时效时间平方根成正比关系。当PFZ中稀土溶质原子浓度近似达到200℃合金中该元素的平衡含量时,PFZ宽度最终达到该温度时的极限值,约为275nm~300nm。本论文建立了PFZ形成的溶质原子扩散模型,并尝试计算了稀土元素在镁基体中的扩散系数。
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