工业废水量大面广、成分复杂,包含了工业生产原料、中间产物等分子态污染物、反应过程夹带的催化剂等固态颗粒物以及设备滴漏的油相不溶物等不同尺度的细颗粒物。这导致了影响废水分离的因素较多,分离过程非常复杂。同时,废水中细颗粒物的高效分离对改善以煤化工为主的新能源出现的气候变化、环境破坏等问题发挥着重要的作用。预涂过滤对复杂成分污水的细颗粒物去除、回收展现了其广阔的前景,属于该领域的研究热点。但是应用传统宏观评价方法研究复杂的过滤过程已难以满足现代分离发展的要求。本文开发了快速、定量研究过滤过程中分离多尺度细颗粒物的检测方法。基于表面增强拉曼光谱技术(SERS)的快速现场检测优势,发挥微流控技术作为基础研究工具的特长,针对废水中细颗粒物的复杂成分,研究了过滤过程中出现的不同组分的分离过程：溶解态分子的吸附过程、油水两相在颗粒物之间形成的微通道内的萃取过程及固体颗粒在预涂层内的过滤截留过程。制备了具有SERS活性的多孔微球,开发了单颗粒表面吸附污染物现场定量检测方法；设计的动态层流萃取系统,实时监测了萃取过程中不同阶段油／水界面离子运动情况；设计的新型SERS纳米示踪器,检测了预涂过滤过程中过滤悬浮液中颗粒的运动轨迹,并进一步将快速检测方法应用于实际生产过程中。取得了如下研究进展：(1)制备具有SERS活性的多孔微球利用紫外光通过“一步法”同时完成固化聚合单体、还原包裹在乳液单体中的H202及还原单体周围的硝酸银,制备了具有良好的SERS活性的多孔微球。首先采用自制的微流控毛细玻璃管装置先制备O/W乳液模板,通过精确调控H202的浓度来控制生成H20及O2的速度,使得乳液模板固化的同时还原的02从模板中逸出,从而在微球表面及内部形成各种交联错杂的微纳孔道,制备的多孔微球平均孔径为4μm,比表面积高达31 m2/g。在形成多孔微球的同时原位还原硝酸银生成的银纳米颗粒沉积在多孔微球表面,使其具有良好的SERS活性,SERS增强因子(EF)达3.8×106。功能化的多孔微球为单颗粒表面污染物的现场定性、半定量快速检测奠定了基础。(2)在线定量检测吸附在单颗粒表面的污染物选取一个典型的分离过程：动态旋流吸附过程作为实验室研究系统,首次实现了SERS技术的单颗粒表面污染物在纳克级别的定量检测。首先,应用制备的具有SERS活性的多孔微球在旋流吸附工艺中完成吸附过程,通过便携式拉曼光谱仪现场检测并获取微球表面污染物的SERS光谱。其次,通过物料平衡计算得到吸附在单位质量多孔微球上的污染物质量。最后,建立一条污染物特征峰处SERS强度与多孔微球表面吸附的污染物质量的双对数曲线,通过该标定曲线可以现场实时检测单颗粒表面污染物。将上述快速检测方法应用于实际工业生产检测中,检测得到单个多孔颗粒表面吸附联苯胺的量为7.8 ng,进一步验证了单颗粒表面污染物的定量检测方法,为工业生产中颗粒表面定性、定量检测提供了一个简单、快速的现场检测方法。(3)基于SERS技术在线监测动态层流萃取过程结合微流控及SERS技术在线监测了动态层流萃取过程。基于氯离子对银纳米颗粒的促团聚作用,发挥微流控技术中层流扩散体系对氯离子萃取时间的精确控制及萃取过程的精细剖分定位,通过R6G特征峰处的SERS强度来在线监测层流扩散系统中不同扩散时间、不同扩散位置的氯离子浓度变化,从而实现氯离子萃取过程的实时检测及氯离子动力学的研究。同时,通过改变油相中氯离子浓度、萃取条件实现了氯离子萃取效率的调控。建立的动态层流萃取在线检测方法,同样适用于能够引起金、银纳米颗粒团聚的其他离子,为提高工业生产中提高油水萃取效率提供强有力的理论支持及技术指导。(4)预涂过滤过程SERS检测及调控通过微流控装置小试及中试实验,结合SERS技术研究了影响预涂压滤过程的因素及调控方法。在经典的过滤过程中引入助滤剂进行前期预涂,以此来调控过滤过程中滤饼的比阻,解决经典过滤过程中因滤饼比阻增大过快而导致过滤快速终止的难题。同时引入SERS技术用来检测过滤颗粒在不同预涂层中随着过滤液运动的轨迹,确定最佳助滤剂中位粒径,最佳预涂厚度及最佳预涂悬浮液质量浓度。过滤液含固量可达到100 ppm以内。通过小试实验研究结合中试放大实验,成功开发预涂过滤分离技术,并将该技术应用于甲醇制烯烃催化剂回收工程中。