1994年世界卫生组织（WHO）定义阻燃剂是一种添加到高分子聚合物中的化合物,这种聚合物主要用于塑料、纺织品、电子线路等需要防火的材料中。不同的阻燃剂包括无机化学物质（如锑氧化物）,含有卤素的有机磷酸盐酯、不含卤素的有机磷酸盐酯以及氯代或溴代的有机化合物。目前使用最广泛的溴代阻燃剂（BFRs）分别是多溴联苯醚（PBDEs）、六溴环十二烷（HBCD）、四溴双酚A（TBBP-A）与多溴联苯（PBBs）。与其他持久性有机污染物一样,这些溴代阻燃剂（除了四溴双酚A）都是亲脂性物质,会在人与生物体内积累。作为使用最广泛的溴代阻燃剂—PBDEs的摄入会引起甲状腺激素紊乱、神经毒害甚至诱发癌症。随着PBDEs在人与生物体中首次检出,越来越多的实验室开始研究PBDEs在不同介质中的含量。在过去5～6年的时间里,PDEBs的分析测定方法在有机氯化物分析方法（如:PCBs）的基础上得到了快速发展,大量的新兴萃取净化技术被用于分析不同样品中的PBDEs,但是对于滤膜上大气颗粒物中PBDEs的分析测定,仍然在使用索氏提取（消耗大量的溶剂与时间）与液相吸附色谱（操作复杂,重复性差）相结合的萃取净化技术。针对滤膜样品上大气颗粒物中PBDEs的分析方法存在的不足,本论文建立了微波辅助萃取滤膜样品,萃取液通过凝胶渗透色谱与固相萃取相结合的方法净化,最后使用气相色谱质谱联用技术定量的MAE-GPC-SPE-GC/MS分析方法对样品中的13种PBDEs同系物进行了检测,对MAE条件（萃取溶剂、溶剂用量、萃取温度与萃取时间）,GPC收集时间和SPE净化条件（净化柱、洗脱溶液、水样pH）进行了优化,之后使用优化好的方法对滤膜上颗粒物样品中的PBDEs进行检测,在分析PBDEs的污染情况的同时验证了方法的可行性。最后考虑到GC/MS结合了色谱分离效果较好与质谱检测灵敏度高的优点,所以选择其作为检测手段。MAE的最优条件为:选择30 mL丙酮/正己烷（1:1,v/v）在115℃下萃取20 min。GPC的最佳收集时间为7～14min。最佳SPE条件为:Sep-Pak C-18为萃取柱,正己烷/乙酸乙酯（4:1,v/v）洗脱,调节水样pH为7。结果表明,13种PBDEs的相关系数（R2）高于0.996,方法检出限为0.11-1.23 ng/gdw,定量限为0.37-4.10 ng/g dw,方法回收率在74-112%之间,相对标准偏差均小于15%。可见该方法萃取与纯化效果好,具有精度高,重复性好的优点,溶剂消耗少,可同时测定滤膜样品中的PBDEs。该方法应用于昆明市大气TSP和PM2.5中的PBDEs的污染特征研究。结果表明,该地区已受到不同程度的PBDEs污染。13种PBDEs在TSP与PM2.5样品中均有检出,从2012年到2014年8个采样点位TSP中的PBDEs总浓度呈现上升趋势,PBDEs在PM2.5中的分布情况与TSP是一致的。并且从市中心到城郊PBDEs的浓度呈现降低的趋势。对于工业PBDEs来说,昆明市区采样点的DecaBDE的浓度值远远超过PentaBDE与OctaBDE的浓度值,且2014年比2012年又有所增加。从现阶段数据来看,昆明市大气颗粒物毒性风险还是较低的。但随着昆明市经济建设的高速发展,昆明市大气颗粒物中PBDEs的潜在的危害性仍不能忽视。