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本文通过水热法、(LSS)液相-固相-溶液法和微乳液-水热法，制备了以NaYF4为基质的发光材料。通过掺杂不同的稀土离子，制备了具有上/下转换荧光性质的稀土掺杂氟化物微米材料。通过改变实验条件，如反应物的掺杂比例、激活离子的掺杂浓度等因素，研究了所制备荧光粉的晶相、形貌和不同的发光特性。 本研究主要内容包括：⑴通过以柠檬酸钠为表面活性剂的水热法制备了NaYF4:Yb3+，Er3+荧光粉。调节NaF/RE3+(5,6,7,8,9,11)的比例，样品的晶相从立方相过渡至六方相，形貌从棒状转变为六边形片状，样品的荧光强度也随之增大。最终获得了在653 nm处具有高强度红光双光子发射的微米材料；同时通过改变NaF的掺杂比例，样品整体发光光色还实现了从黄光区到近红光区的移动。⑵采用LSS（液相-固相-溶液）法分别制备了不同NaF/RE3+比例(5,6,8,10)的NaYF4:Yb3+，Ho3+、不同油酸体积(5 mL,10 mL,15 mL)的NaYF4:Yb3+，Ho3+和掺杂不同浓度(0％,4%,6%,8%,10%) Ce3+的NaYF4:Ce3+，Yb3+，Ho3+三种微米级荧光粉。制备得到的纯相样品的晶相均为六方相，在不同的反应条件下，样品的形貌略有不同。通过调节 NaF的掺杂比例和油酸的体积，确定了 NaF和油酸的最佳掺杂量分别为8 mmol和5 mL。同时还通过掺杂不同浓度的Ce3+，获得了从绿光到红光光色可调谐的荧光粉。⑶通过微乳液-水热法制备了NaYF4：x% Ce3+,5% Tb3+(x=0,1,3,5,7,10)和NaYF4:x%Gd3+,10%Ce3+,5%Tb3+(x=15,30,45,60,75,85)两种荧光粉。采用这种方法制备出的两种微米级荧光粉的晶相均为六方相，形貌均为球形；对于不同NaYF4:x%Ce3+,5%Tb3+(x=0,1,3,5,7,10)样品，Tb3+的544 nm处绿光发射峰将随着Ce3+浓度的增加而增强；对于NaYF4:x%Gd3+,10%Ce3+,5%Tb3+(x=15,30,45,60,75,85)荧光粉，Gd3+的引入影响了Tb3+的发射峰强度，当Gd3+掺杂浓度为60%时，样品的荧光强度最高，荧光寿命最长，同时在色度坐标图中可以观察到，该样品的光色由绿光区移向蓝绿光区。