【摘 要】
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氧化锆作为无机陶瓷材料具备耐高温、耐腐蚀、耐氧化、导热率低等特性,在工业、医疗、航空航天等领域有着巨大的应用潜力,其作为陶瓷纤维在纺织领域的研究也有了一定的进展,
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氧化锆作为无机陶瓷材料具备耐高温、耐腐蚀、耐氧化、导热率低等特性,在工业、医疗、航空航天等领域有着巨大的应用潜力,其作为陶瓷纤维在纺织领域的研究也有了一定的进展,静电纺成为了制备无机纤维最常用的技术方法,但目前的研究工作上仍存在脆性大、产量低、实用性弱等一些缺点,使氧化锆纤维的实际应用极大地受到了限制,针对以上问题,本文做出如下研究工作:(1)以甲醇为溶剂,乙酸和碱式碳酸锆为原料,六水硝酸钇为相稳定剂,按照一定的摩尔比例制得前驱体溶液,通过溶胶凝胶法控制前驱体溶液达到一定粘度获得纺丝液,即400-1000 MPa?s,在室温25℃、40%空气湿度的条件下,相稳定剂氧化钇的掺杂量为6%,在电压为25 Kv、推注距离为20cm的参数下进行静电纺丝制备前驱体凝胶纤维,经过1000℃的热处理后最终得到连续均匀的纳米级别的氧化锆纤维,纤维直径达到350 nm,表面光滑,连续性好,可耐1000℃高温,弯曲刚度达32.7m N,经煅烧后氧化锆晶粒尺寸为20-30nm,经衍射分析为稳定立方相结构,经过红外、核磁等测试分析验证具备可纺性的醋酸聚锆溶液体系中分子结构以长链形式存在,这种结构使氧化锆在制备成纤维时能够保持连续的形貌,也是纤维膜具备柔性的理论依据。(2)在以上实验的基础上,对纺丝技术进行改进,采用气流辅助静电纺丝技术来制备氧化锆纳米纤维,在静电纺丝技术的基础上加装喷头,采用气流辅助喷出纺丝液。制得的氧化锆纳米纤维有着良好的耐高温和耐腐蚀性能,在1000℃下纤维膜导热系数为0.022 W/(m?K),纤维膜在1mol/L的氢氧化钠溶液中和1mol/L的硫酸溶液中浸泡24h后均能保持纤维连续完整,纤维表面光滑,表现出良好的耐酸碱腐蚀性能。直径为300nm的氧化锆纳米纤维膜在700℃下对粒径为400nm的Na Cl气溶胶颗粒的过滤效率达到98.65%,品质因子为0.055,表现出优秀的耐高温过滤性能。在室温25℃、40%空气湿度的条件下,电压越大纤维直径越小,电压为26 Kv时可制得直径在250nm的前驱体纤维,实验通过调控气流速度来调节纤维制备效率,气流量越大纤维产量越大,在气流量为25slpm时,纤维连续性好,直径均匀,纤维产量在20g/h,比普通静电纺丝的效率高了10倍,为柔性氧化锆纳米纤维的产业化制备提供了数据支持。
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